✍ Scribed by H. Rupe; F. Becherer
No coin nor oath required. For personal study only.
Im Anschluss an die vor kurzem veroffentlichte Mitteilung von Rupe und Glenxl) uber die Reduktion von Nitrilen mit Wasserstoff bei Uegenwart von Nickelkatalysator haben wir auch a-u n d /?-N a p h t o n i t r i l a d diese Weise reduziert. Ausfuhrliche Mitteilung uber diese Arbeiten wird demnachst erfolgen. Wir erhielten in guter Ausbeute bei der Reduktion des a-Naphtonitrils eine sekundare Base, das a -D i n a p h t od i m e t h y lamin. Das Nitrat dieser Base zeichnet sich durch eine so aussergewohnliche Schwerloslichkeit aus, dass es uns sehien, als ob diesos Amin mit Vorteil zur quantitativen, gravimetrischen Bestimmung der Salpetersaure benutzt werden konnte. Diese Annahmc hat sich in der Tat als richtig erwiesen. Das Dinaphto-dimethylamin eignet sich in vortrefflicher Weise fiir den genannten Zweck und wir glauben, dieses Verfahren empfehlen zu konnen. Man verwendet die Base in Form ihres Acetates als 10-proz. Losung in 50-proz. Essigsaure. Zwar krystallisiert das Acetat aus der Losung aus, geht aber bei Wasserbadtemperatur wieder in Losung.
Versetzt man eine konzentrierte Nitratlosung, die ungefahr 0,l gr Kdiumnitrat in 200 cm* Wasser enthalt, mit einigen Kubikzentimetern Basenacetat, so fallt augenblicklich ein voluminoser, krystalliner, perlmutterglanzender Niederschlag aus. F'iihrt man die Fallung in der Khlte aus, so erhiilt man nach dem Auswaschen mit 1-proz. Essigsaure meist zu hohe Zahlen, besonders wenn andere Anionen, wie Chlorion, Sulfation usw. zugegen sind. Das kommt daher, dass der in diesem Fall feinkrystallin, voluminos ausfallende Niederschlag ein ungemein grosses Adsorptionsvermogen besitzt. Diesem Obelstand kann begegnet werden, wenn man die Ausfallungen in sehr verdunnter, 1) H . Rupe und K . Glenz, Helv. 5, 937 (1923).
📜 SIMILAR VOLUMES
Bestimiraung der Salpetersiiure ; von Demselben. Die Methode von P e l o u z e +\*) zur Bestimmung der Salpetersailre giebt , wenn man sic mit aller Sorgfalt nach der gegebenen Vorschrift ausfuhrt, znweilen gute , zuweilen nnrichtige , nie ganz zuverlassige Resultate. Hierin stimmen Alle ubrrein, we
DaB wir kein spanisches Rezept besitzen, das dem des Benedetto entspricht, ist wohl nur Zufall. Zweifellos ist die Verwendung von Auripigment auch in Spanien ublich gewesen, wir haben keinen Grund, dem Zeugnis des Benedetto zu miotrauen. Leider enthalt unser Rezept ebensowenig eine Vorschrift uber d