Ein neues Verfahren zur Darstellung von 2-Hydroxy-thiobenzamiden

✍ Scribed by G. Wagner; D. Singer

• Publisher: Wiley (John Wiley & Sons)
• Year: 2010
• Weight: 128 KB
• Volume: 2
• Category: Article
• ISSN: 0044-2402
• DOI: 10.1002/zfch.19620021006

✦ Synopsis

Die Synthese ist. als Sonderfall der Asinger-Reaktion [3] iiufzuf assen.

A rbeitsvorschrif t a) Ein Gemisch von 0,05 Mol Keton, 0,05 Mol Nitril, 0,055 Grammatom Schwefel und 5 bis 10 ml abs. Alkohol wird unter Ruhren mit 5 bis 10 ml Diathylamin oder Morpholin versetzt. Unter Erwarmung lost sich dabei der Schwefel all- mahlich auf. (Verlluft die Reaktion sehrlangsam, wird auf dein Wasserbad erhitzt.) Nach Beendigung der Reaktion wird mit Wasser verdunnt, nach beendeter Kristallisation abgesaugt und aus Alkohol umkristallisiert. b) 0,02 Mol Alkylidenverbindung I, gelost in 5 bis 10 ml Alkohol, und 0,02 Grammatom Schwefel werden unter Zusatz von 3 his 5 ml Diiithylamin bzw. Morpholin wie oben unigesetzt und aufgearbeitet.

Die bisher dargestellten Thiophenderivate sind in Tab. 1 auf gef u hrt .