Professor Alan H. Cowley zum 65. Geburtstag gewidmet Die Verwendung von anorganischen Käfigverbindungen als molekulare Baueinheiten für das gezielte Design von Materialien ist ein attraktiver und herausfordernder Weg für Materialwissenschaftler. Ein Beispiel für eine potentiell sehr Bei der verwendeten SPR-Apparatur handelt es sich um eine Eigenentwicklung. [18] Für die Durchführung der einzelnen Syntheseschritte wurden mit einer 40 nm dicken Goldschicht bedampfte Glassubstrate mit der entsprechenden Reaktionslösung inkubiert. Zum Abschluû der jeweiligen Reaktion wurde die Goldoberfläche mit dem auch für die Reaktionslösung verwendeten Lösungsmittel gespült. Die Modifikation der Goldoberfläche wurde kontinuierlich anhand von Online-Messungen der reflektierten Intensität nahe dem SPR-Resonanzwinkel verfolgt. Die Adsorption organischer Moleküle an die Oberfläche verschob die Resonanzkurve zu höheren Winkeln, was einen Anstieg der reflektierten Intensität zur Folge hatte (Beispiel siehe Abbildung 4). Zusätzlich wurde aus der Winkelabhängigkeit die optische Filmdicke der einzelnen Monoschichten bestimmt (Einzelheiten zur Auswertung von SPR-Messungen findet man bei Boncheva et al. [8c] ).
Die FTIR-Spektren wurden mit einem Bruker-IFS-28-Spektrometer, das mit einem HgCdTe-Detektor ausgestattet war, wie im Detail von Liley et al. beschrieben aufgezeichnet. Ein trapezförmiger Zn/Se-ATR-Kristall (Einfallwinkel 458) wurde einseitig mit einem 10 nm dicken Goldfilm thermisch bedampft. Die goldbedampfte Seite wurde so gegen eine Teflonzelle gepreût, daû eine wasserdichte Verbindung entstand. Nach jeder chemischen Modifikation der Goldoberfläche wurde der ATR-Kristall mit dem jeweiligen reinen Lösemittel gespült und im Stickstoffstrom getrocknet. Es wurden jeweils 1000 Einzelspektren aufsummiert; Wasserdampfbanden wurden von den Spektren subtrahiert.
Die TOF-SIMS-Spektren wurden an einem kommerziellen TOF-SI-Massenspektrometer, TRIFT [19] der Firma Ch. Evans & Comp., gemessen. Gallium-Primärionen (15 kV) wurden in einer mit 5 kHz und einer Pulsbreite von 8 ns gepulsten Flüssigmetallionenquelle erzeugt. Die Gesamtionendosis pro Spektrum war kleiner als 10 11 cm À2 . Es handelte sich somit um statische, d. h. zerstörungsfreie SIMS. Die Aufladung der Oberfläche wurde durch den Beschuû mit einem niederenergetischen Elektron (20 eV) auf acht Ionenpulse kompensiert.