Die Papier-Chromatographie auf dem Fettgebiet LII: Über Fehlerquellen der quantitativen Auswertung von pc-Chromatogrammen

✍ Scribed by Kaufmann, H. P. ;Ahmad, Abdel Kader Sayed

• Publisher: John Wiley and Sons
• Year: 1964
• Weight: 677 KB
• Volume: 66
• Category: Article
• ISSN: 0931-5985
• DOI: 10.1002/lipi.19640661004

✦ Synopsis

Safionification du diester selon Durham Le volume rkactionnel total rCsultant de l'essai 17 a CtC neutralis6 par une solution mtthanolique d'hydroxyde de sodium environ 2 N , et le mCthanol CvaporC. Le skbasate de dimtthyle a CtC ensuite extrait par deux fois 500ml d'kther de petrole a froid, en agitant une heure pour chaque extraction. Aprks evaporation du solvant, il a Ct C obtenu 59.5g de diester (rkcupCrk B 95 O/o). Une solution d'hydroxyde de baryum 0.961 N dans le mCthanol a CtC rkaliske par ailleurs, et le diester extrait a CtC trait6 a froid, a l'abri de l'anhydride carbonique, pendant 16 heures, par 300ml de cette solution (sur la base de 2 mol de diester pour 1 mol + 10 O / o d'hydroxyde de baryum).

Les sels de baryum prCcipitCs ont Ct C alors filtrks, et rCunis aux sels de sodium rCsultant de l'extraction du diester par l'kther de petrole, et le melange de sels dCcomposC par 500 ml d'acide chlorhydrique environ 4 N. Les produits organiques IibCrts ont kt6 extraits par deux fois 500ml d'oxyde de ditthyle, la solution CthCrke l a d e par trois fois 500ml d'eau, skchCe sur sulfate de sodium anhydre, et le solvant CvaporC. I1 a Ct C ainsi obtenu 92.5g d'un mClange de produits, constituk par 77g de sCbaqate de monomCthyle, 7.5g de sCbasate de dimCthyle, et 8.0 g d'acide skbacique, soit un rendement de 72O/o (106.8g pour un rendement de 100°/o) en monoester par rapport B l'acide skbacique trait6 initialement.