h i s Fr. I11 stellt,e man nitJ p-Nitrophenylhydrazin zwecks weiterer Identifizierung die orangefarbigen Na,deln des p-Nitrophenyl-azo-xylylsl) dar (Smp. konstant 128,5O his 129,5O ). R e s u l t a t : Aus 140 gr Sylylazid (&H,. &I , . A,) uiid sehr konz. alkoholischer Schwefelsa.urc wurden erhalte
Die elektrochemische Oxydation des p-Nitrotoluols und seiner Isomeren
✍ Scribed by Fr. Fichter; Gérald Bonhôte
- Publisher
- John Wiley and Sons
- Year
- 1920
- Tongue
- German
- Weight
- 800 KB
- Volume
- 3
- Category
- Article
- ISSN
- 0018-019X
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✦ Synopsis
Butyronitril und 0,5 g r gepulvertes wasserfreies Zinkchlorid ZLIgefugt und hierauf trockenes Salzsauregas mehrere Stunden eingeleitet. Dabei schied sich ein Oel aus, clas auch nach zweitagigem Stehen nicht erstarrte. Man goss den uberstehenden Aether vom Oel ab, loste letzteres in etwas kaltem Wasser und erhitzte diese Losung '/4 Stunde zum Sieden. Dabei schied sich ein Krystallbrei ah, der aus den beiden isomeren Ketonen besteht. Er wurde abgenutscht, mit Wasser ausgewaschen, getrocknet und dann systematisch aus Ligroin fraktioniert krystallisiert. Dabei murde als leichter losliches Keton dasjenige vom Smp. 116,5O, als schwerer lijsliches das Aspidinol erhalten. Die Eigenschafteii der beiden Kiirper sind weiter oben eingehend geschildert worden. 0,00915 gr Subst. galJPI1 0,02166 gr CO, untl 0.00612 gr f120 C12H1604 Her. C 64,29 I-I 7,15 O/o Gef. , , 64,44 ,, 7,48O/o P s e u d o -A s p t d i r i o l : 0,00778 gr Suhst gy?bpii 0,01853 gr CO, utitl 0,00513 gr H,O C,,H,,O, Rer. C 6439 H 7,16O/o Ccf. ,, 64,32 ,, 7,33 O/O A s p i d i t i o l .
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