Die chemische Bestimmung des Vitamin D * H. TSCHAPKE Die chemische Bestimmung des Vitamin D wird heute noch uberwiegend nach der Methode von H. BROCKMANN und Y. H. C H E N ~, die von verschiedenen Verfassern modifiziert wurde, mit Antimontrichlorid als Reagenz vorgenommen. Auch wir haben anfangs nach dieser Methode gearbeitet. Unstimmigkeiten zwischen der chemischen Bestimmung und dem biologischen Test veranlaoten uns, davon abzugehen. Wir fanden im Zinn(I1)-chlorid eine Reagenz, das gegenuber dem bisher gebrauchlichen Antimontrichlorid wesentliche Vorzuge aufweist. Die Vorteile bei dieser Vitamin D-Bestimmung bestehen darin, da13 Cholesterin und 7-Dehydrocholesterin nicht, Ergosterin, Lumisterin und die Suprasterine nur in solchen Mengen ansprechen, die in einem Vitamin D-Praparat kaum vorhanden sind. Tachysterin, das strukturmaoig dem Calciferol am nachsten verwandt ist, spricht genau wie dieses unter Gelbfarbung an. Tachysterin und das Vitamin A, dessen mit dem Reagenz erzeugte blaue Farbe die Gelbfarbung des Vitamin D uberdecken wurde, werden durch Adsorption an aktiviertem Talkum abgetrennt. Methodik Die Bestimmung ist fur alle reinen und bestrahlten Vitamin D-Praparate anwendbar. Sie versagt jedoch in Lebertranpraparaten, da es uns bis jetzt noch nicht gelungen ist, die in der Literatur oft erwahnten Braunlinge zu entfernen, welche einen hoheren Vitamin D-Gehalt vortauschen. Einwaage Die Einwaage richtet sich nach dem zu erwartenden Gehalt an Vitamin D. Zum Beispiel werden bei bestrahlten Hefen o,z bis I g in einem xoo-ml-Rundkolben eingewogen. Aufsclalup Ifit Ausnahme von vitaminierten Mineralsalzmischungen, die wir je nach der Zusammensetzung mit Petrolather oder Chloroform extrahieren, trocknen, eindampfen und dann auf ein bestimmtes Volumen mit Chloroform auffullen, wird * Nach einem Vortrag, gehalten in Potsdam-Rehbriicke (22. I. 1958) gelegentlich des Vitamin-Symposion der Deutschen Akademie der Wissenschaften zu Berlin. B R O c K M A N N , H. und Y . H. CHEN, Z. f . Physiol. Chem. 241, r q (1936).