Die allgemeine Bedeutung der Reaktion von Alkaloiden sekundären Amincharakters mit Formaldehyd

✍ Scribed by Prof. Dr. H. Auterhoff; F. Moll

• Publisher: John Wiley and Sons
• Year: 1960
• Tongue: English
• Weight: 567 KB
• Volume: 293
• Category: Article
• ISSN: 0365-6233
• DOI: 10.1002/ardp.19602930204

✦ Synopsis

Archiv der 13% Auterhoff und B o l l Pharmazie P a p i e r chromatographische Analyse der Bis-p-biphenylyl-methan-derivate Filterpapier: Schleicher und SchuZl2043b FlieBmittel: Athano1 50%ig Spriihreagentien : 1. konz. Schwefelshure 2. Formaldehyd-Schwefelsaure, frisch zubereitet aus 0,2 ml 37yoiger Formaldehyd-Losung und 10 ml konz. Schwefelsaure Die Ausfiihrung der Analyse erfolgte nach der iiblichen Methodik. Zum Sichtbarmachen des entwickelten Chromatogramms eignet sich nur konz. Schwefelsaure, deren Anwendung allerdings mit erheblichen Nachteilen behaftet ist. Nur bei raschem Arbeiten lassen sich die R,-Werte einwandfrei festlegen. Die Zerstiirung des Filterpapiers tritt nach 1-2 Min. ein. Bis-p-biphenylyl-methan l&Dt sich durch Bespriihen mit Formaldehyd-Schwefelsiiure kenntlich machen. Nach kurzem Erwlirmen auf 100" kommt es zur RiIdung eines rotvioletten Fleckes. Um die Nachteile des Papieres zu umgehen, fiihrten wir die Analyse der Bis-p-biphenylylmethan-derivate rnittels Dunnschicht-Chromatographie (E. StuhZ) durch. Ble FlieBmittel eignen sich Benzol und Chloroform. Die Anfiirbung des Chromatogramms ist auch hier nur kurze Zeit bestandig, da die Farbflecke sehr schnell verblassen. Infolge der feinen Verteilung der vcrspriihten SchwefelsLure ist ihre Hygroskopizitat so gesteigert, da13 eine rasche Ausloschung der ,,halochromen" Farben erfolgt. Bis-p-biphenylyl-keton zeigt bei der Dunnschicht-Chromatographie den gleichen R,-Wert wie Bis-p-biphenylyl-carbinolacetat. Die Trennung beider Verbindungen gelingt auch durch zmeidimensionale Dunnschicht-Chromatographie nicht.