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Derivate des 1,2,5,6,7,8-Hexahydro-4H-3,1-benzothiazin-4-thion

✍ Scribed by Siegfried Leistner; Günther Wagner; Antoni Piotr Giro

Publisher
Wiley (John Wiley & Sons)
Year
2010
Weight
262 KB
Volume
22
Category
Article
ISSN
0044-2402

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✦ Synopsis

Methyl-7-thiono-6,r-dihydro-5 H-dibenz[c, elmepin (3, R1= CH,) : 1,12 g (5 mmol) 6-Methyl-7-oxo-6,7-dihydro-5 H-dibenz[c,e]azepin werden rnit 2,22 g (5 mmol) P,S,, in 40 ml absolutem Pyridin zum Sieden erwarmt. Nach 5 h dosiert man weitere 0,5 g P4Sl0 in 5 ml absolutem Pyridin zu und hydrolysiert nach 10 h rnit 100ml Eiswasser. Der ausgefalleneNiederschlag wirdabfiltriert und mit 50 ml Wasser gewaschen. Den Ruckstand digeriert man mit 100 ml Ether, trocknet das Filtrat mit K,CO, und konzentriert im Vakuum Umkristallisieren aus Benzen/Cyclohexan (5 : 1) -0,91 g (76%) aus 20 mlund Trocknen im Vakuum uber P,O,, ergibt 0,53 g (44%) Thiolactam 3 rnit Schmp. 15tLl58"C. Durch Aufarbeitung des Filtrats und des unloslichen Ruckstands wird eine Gesamtausbeute von 75% erzielt.

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