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Decarboxy-peptide und ihre Derivate (I)

✍ Scribed by Braun, Julius V. ;Münch, Wilhelm


Publisher
Wiley (John Wiley & Sons)
Year
1927
Weight
959 KB
Volume
60
Category
Article
ISSN
0365-9631

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✦ Synopsis


siedendes dickes 0 1 , das init wai3riger Salzsaure sich glatt zerlegen la&: I . in das leicht und schnell krystallisierende, bei 960 sclimelzende 01, $-1) it e t r ah y d r o -i s o c l i i n o l i r i o -n t h a n und 2 . in das vie1 langsanier krystallisierende a;[ -1) it e t r a h y d r o -is0 c hi rioli n o -8. -p r o p a n voin Schtnp. 55O (ber. C $2.35, H 8.49, gef. C 81.97, H 8.62); beide, in aquiniolekularer Menge entstandene Rasen konnten scharf durch ihre Salze charnkterisiert werden. Der Zuni SchluB noch init P i p e r i d i n nls spaltendeni Mittel ausgefiihrte Versuch hatte Zuni Zweck, festzustellcn, ob auch der mit zwei Tetrahydroisochinolin-Resten verscliniolzerie Homo-piperazin-Ring vonviegend diagonal oder lateral aufgerissen wird. I h s erstere ist zweifellos der Fall, wenn auch die genaue Festlegung der ?ulengenverhaltriisse durch eine kleirie Sebenreaktion, die sich ini Auftreten geringer JPeiigen Tetrahydro-isochinolin kundgab, erschwert worden ist. Das nach 7-stdg. Erwarinen auf 200° init etwa 12 Mol. Piperidiri und wenig 'Cl'asser erhaltene und in der alten \I'eise isolierte Keaktionsprodukt lieferte beim Vraktionieren unter 11 mm zunachst eine kleine P'raktion 120-150°, die vorwiegend aus D i -p i p e r i d i n o -a t h a n und -p r o p a n bestand, aber auch sekundares T e t r a h y d r o -i s o c hi no1 in enthielt, dann in griioerer Menge eine aus 3 -P i p e r i d i n o -a t h y l -urid -[-Piperid i n o -p r o p y l -t e t r a h y d r oi so c hinol i n bestehende Fraktion von ea. ZOO" bis 2 y 0 (gef. C 79.03, H 9.92) und endlich einen kleinen, iiber 260° siedenden Teil, der der niederen Fraktion entsprach und sich als Gernisch von I)it e t raby d r oi s o c hinol i noii t h a n undp r o p a n entpuppte. ' ) wrgl. weiter unten.


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