Stigmasterinazetat und Stigmasterin 0,l g des Stigmasterinazetat-tetrabromides wurde in der iiblichen Weise durch Kochen rnit Eisessig und Zinkstaub entbromt. Das erhaltene Stigmasterinazetat wurde aus Alkohol umkristallisiert. Schmp. 141O. Seidenglanzende Blattchen. Eine geringe Menge des Stigmasterinazetats wurde rnit alkoholischer Kalilauge verseift und das freie Stigmasterin aus Alkohol umkristallisiert. Schmp. 1G9-17Oo. Glanzende Blattchen. Mischschmelzpunkt rnit kauflichem Stiginasterin keine Depression. Sitosterinazefaf-dibromid Das Filtrat der Bromierung wurde rnit 180 ccm 50°/oigeni Alkohol versetzt, der weile, amorphe Niederschlag von Sitosterinazetat-dibromid nach 2 Std. abgesaugt und rnit 500/oigem Alkohol gewaschen, bis dieser farblos ablief. Ausbeute 8 g. Da das Bromid bei dem Umkristallisicren aus Alkohol Zersetzung zeigte, wurde es durch mehrmaliges Ausfrieren aus Ather gereinigt. Ausbeute 1,s 6. Schmp. 121O (Zers.). Ruudliche, fast weile Kornchen ohne erkennbare Kristallstruktur. Sitosterinazetat und Sitosterin Das Sitosterinazetat-dibromid wurde durch Kochen rnit Eisessig und Zinkstaub entbromt und das erhaltene Sitosterinazetat aus Alkohol umkristallisiert. Ausbeute 0,6 g. Schmp. 122-124O. Glanzende Blattchen. 0,3 g des Sitosterinazetates wurde rnit alkoholischer Kalilauge verseift und das freie Sitosterin mehrmals aus Alkohol umkristallisiert. Schmp. 135,8--136,8O. Glanzende Bllttchen. Das Molekulargewicht wurde durch Verseifung des Azetates bestinimt.
C,H,,OCOCH, 0,2325 .g Sbst. verbr. 5,17 ccm ! ! KOH Aufarbeitung des flussigen Anteils Der flussige Anteil des Unverseifbaren wurde in 350 ccm Petrollther gelost und an standardisiertem Aluminiumoxyd chromatographiert (Saule 25 X 4). Durch Nachwaschen mit 1000 ccm Petrolather wurde das Chromatogramm entwickelt, das aus zahlreichen, scharf voueinander abgesetzten, verschiedenfarbigen Zonen bestand (gelb, orange, braunlich, griingrau) . Das ablaufende Filtrat blieb zunachst farb-10s und farbte sich erst grgen Ende des Versuches gelb (Wechsel der Vorlage) .
Aus dem oberen Viertel der Saule, das wieder eine breite gelbe Zone bildete, wurden durch Elution mit methanolhaltigem Ather normale Phytosterine gewonnen. Ausbeute