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Darstellung von 1,3-Bis(3,4-dihalogen-5-oxo-furan-2-yl)-harnstoff

✍ Scribed by Klaus Jähnisch; Helmuth Seeboth; Dolores Pinon


Book ID
104611636
Publisher
Wiley (John Wiley & Sons)
Year
2010
Weight
129 KB
Volume
24
Category
Article
ISSN
0044-2402

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✦ Synopsis


Die Elementaranalysen, lH-NMR-, IR-und Mnssenspektreii bestiitigeri die Strnkturen 2 und 3. I m IH-NMR-Spektrum von 2b in CDCI, erscheint das Proton des Isouazolringcs bei (i,0 ppni, wahrend die Protonen H-3 bzw. H-4 des Fnranringes Dubletts bei G,75 und G,4 ppm zeigen. Das olefinische Proton in 3 hat in CDCI, eine chemische Verschiebung von 5,08ppm, die dem B-Substitutionsprodukt in der Z-Form zuzuordnen ist (Vergleich mit berechneten Werten [4]). Uber Reaktionen von 1 mit Alkoholen und Phenolcn wird zu einem spiiteren Zeitpunkt berichtet.

E x p e r i men t e 1 1 e s

Ein Gemisch aus 10 mmol 1, 10 mmol Hydroxylamiiihydrochlorid bzw. N-Hydroxy-liarnutoff und 20 nimol Natriumhydroxid (30 mmol bei der Umsetzung mit Hydroxylaminhydrochlorid), gelost in 20 ml 60yoigem Ethanol, laRt man 24 h bei liaumtemperatur stehen. Man gibt 30 ml Wasser zu, filtriert ;hb und kristallisiert aus Ethanal (2b) bzw. Benzen ( 2 a ) um.


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✍ Chen, Xuemei ;Xiao, Wensheng ;Jiao, Ping 📂 Article 📅 2007 🏛 International Union of Crystallography 🌐 English ⚖ 971 KB

The title compound, C~26~H~36~N~2~O~6~P~2~, possesses a crystallographically imposed inversion centre. The molecules are linked into a one-dimensional structure along the __c__ axis by a centrosymmetric system of weak C—H...O hydrogen bonds.