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Darstellung eines 14C-markierten Kaffeesäureoxydationsproduktes (14C-KOP) aus [2-14C]-markierter Kaffeesäure

✍ Scribed by Björn Helbig; Renate Klöcking

Publisher
Wiley (John Wiley & Sons)
Year
2010
Weight
287 KB
Volume
20
Category
Article
ISSN
0044-2402

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✦ Synopsis

Die Hydrolysen der erhaltenen Silylestcr la-13a zu den freien Phosphonsauren 1 b-13b erfolgten durch Schutteln mit Wasser im ifberschuB, das im Vakuum, gegebenenfalls mit Hilfe von Benzen, entfernt wurde. Die Phosphonsauren wurden aus Aceton/Benzin oder Ethanol/Benzin umkristallisiert bzw. aus Dioxan rnit Dicyclohexylamin als Salze ausgeflillt. 2b und 'ib ergaben keine lrristallinen Dicyclohexylammoniumsalze.

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## Abstract Bei den Synthesen von Orotsäure‐C^14^ und Brenztraubensäure‐2‐C^14^ und Bromessigsäuremethylester‐1‐C^14^ gelang zum Teil eine Verbesserung der chemischen und der Isotopenausbeute. Innerhalb des Bestimmungsfehlers waren beide Ausbeuten, der Erwartung entsprechend, gleich. Die Kenntnis d

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Bei der Reaktion von Imidazolyllithium mit a, a-Diathyl-j3-0x0-y-butyrolacton entsteht neben dem l-Methyl-5-chlor-2-[3,3-diathyl-4-hydroxy-2oxo-tetrahydrofuryl-(4)]imidazol (I) und dem 3,3,3', 3'-TetraLthyl-4-hydroxy-2,2'4'-trioxo-4,5'-ditetrahydrofuran (11) noch ein weiteres Produkt, das nach wiede