P
6H), 1.07 (1. 6H). 1.8-2.3 (m. XH), 3.95 (s, IH), 4.20 (s, IH). MS: m/z=37R (Mm. 100%). "B-NMR(ChDb):fi= -3.9(s. I B,apex). 13.4(s, 2 B), 37 (br., 2 8, q5-C3B2). 3b wandelt sich bei 20°C analog k in 5b und Ni(5b)2 um [XI. [h] 3c: 4.5 mmol Ni(il'-C3HS)Z und 9.2 mmol 2c [I21 werden in 20 mL Petrolether 30 min bei 20°C geriihrt. Nach Abziehen des Usungsmittels ergiht die Sublimation ab 50"C/IO-' Torr 3c (2.8 mmol, 62%; Fp>60"C (rasche Umwandlung)). 'H-NMR (C,D,): 6 = -2.32 (d, 2H), 0.13 (d, 2H), 0.39 (s, 6H), 0.70 (s. 6H), 1.48 (s. 6 H ) . 1.59 (s, 6H). "B-NMR (C,D6): fi=45.l (s. 2B). 39.4 (1. 2B). MS: m/z=298 (M". 77%). [7] N i ( 5 ~) ~: Beim Umkristallisieren von k in CHICll entsteht eine tiefgriine Losung, aus der durch Sublimation ab 155"C/I0-' Torr Ni(5ch isoliert wird. 'H-NMR (CbD,): 6--0.84 (5, 6H), 0.63 (s, 12H), 0.69 (s, I2H). 1.41 (s. 12H). 1.43 (s. 12H). 3.04 (6, 2H). 3.08 (s, 2H). MS: m./z =702 (46%). Der Sublimationsriickstand enthslt laut El-, FD-und FAB-Massenspektren Oligomere mit Massendifferenzen von I17 ( 2 "Ni(C3"B2Me4H), Stapeleinheit der Oligomere) und den berechneten Isotopenmustern.
[**I Anodische Oxidation, 32. Mitteilung. Diese Arbeit wurde vom Fonds der Chemischen Industrie unterstiim. ~ 31. Mitteilung: D. Hermeling.