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Beiträge zur Kenntnis der sterischen Hinderung (V. Mitteil.)

✍ Scribed by v. Braun, Julius ;Rudolph, Walter


Publisher
Wiley (John Wiley & Sons)
Year
1931
Weight
542 KB
Volume
64
Category
Article
ISSN
0365-9631

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✦ Synopsis


2465 Das Semicorbazon lieB sich bier wcgen der Xlkohol-Loslichkeit der Diketoverbindung faseen: es scheidet sich als feines. weil3cs Krystnllpulver rom Schmp. 305'' ab. Reduziert man das racem. Diketon nach Clemmensen unter Zusatz von Alkohol, so geht es erst in Losung, allmahlich scheidet sich auf dem Zink eine feste Masse ab. Nach dem Aufnehmen in Benzol und Abdestillieren des Wsungsmittels hinterbleibt eine zu Glas erstarrende Masse, die sich schwer in Alkohol lost, nach dern Zerreiben damit unscharf oberhalb von zooo schmilzt, fast frei von Sauerstoff ist (Gef. C 91.64, H 7.06) und bei der Mslekulargewichts-Bestimmung einen urn 1300 liegenden Wert ergibt : es fiiidet vermutlich mit der konz. HC1 und ZnC1, erst Kondensation von mehreren Diketon-Molekulen zu prol3eren Komplexen statt, die hinterher dann reduziert werden. Zu dem monomolekularcn, dem Diketon entsprechenden Kohlenwasserstoff IV gelangt man wie in der meso-Reihe mit JH und P, und zwar mit noch etwas besserem Resultat: wenn man wie dort arbeitet und eine Spur eines in Ather schwer loslichen Stoffes abtrennt, erhalt man ein hellgelbes, unter 0.5 mm urn 140O siedendes 01, das sicb allmahlich verfestipt, bci 50-55' schmilzt und die Zusammensetzung von IV besitzt.


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