Beiträge zur Chemie der Si-N-Bindung, XIX [1]. Die thermische Stabilität von Silicium-Stickstoff Verbindungen
✍ Scribed by Walter Fink
- Publisher
- John Wiley and Sons
- Year
- 1969
- Tongue
- German
- Weight
- 386 KB
- Volume
- 52
- Category
- Article
- ISSN
- 0018-019X
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✦ Synopsis
Iol) von 12 bzw. 11,7 g (15 rnMo1) yon 13, geldst ir? jc 20 1111 l'etrolather, werden unter liraftigcm Ruhren in eine Mischimg von 50 in1 Triathylamin und 3 ml TVasser getropft. Eine Std. wird bei Iiaunitempcratur geriihrt, dann kurz zum Sieden erhitzt, d a s Hytlrochlorid nach tleiii Abkiililen filtriert und der Ansatz zTveimal mit Wasscr ausgeschiittelt. Nach deiii .\btlestillieren dles Fluchtigcn bei Raunitempcratur irn Vakuurn wircl der ijligc Kuclistand iin Hochvakuum bei 70-80" bis zur Gewichtskonstanz bchandelt. Xusl). 11,7 g (990,;) an T-crbindung 17 und 11,1 g (1000,;) an 18. 19 und 20 werden durch Umsetzung von 37,4 g (78 inMmJ1) 11 bzw. 31,4 g (50 mMol) 12 m l t 100 ml Diathylamin in 250 nil Hexan, einstundiges Kochen, Filtrieien des H ~d r o c h l o r i d s uncl a nschlicssender Fraktionierung dargestellt. Ausb. 34.4 g ( 8 0 % ) 19 und 27,5 g (78,33") 20.
Die Polyinevev~ 21 innd 22: Ijurch 8bis 10-stdg. Erhitzcn von 5,1 g (9,7 mh'Io1) 19 niit 1,8 g (9,7 mMo1) 4,4'-Uih~droxydiphcnyl in 25 nil Xylol werden bci eineni Lmsatz von 1009.6 nach E n tfernen cles 1,i)sungsniittcls und Trocknen dcs Polymeren bei 700'/1 Torr .S,X g an 21 erhaltcn. .\milog werden nus 7 g (10 111Mol) 20 unri 1,8 g (10 niMol) 4,4'-Tjihvdro~u)diplien)l 7,2 g des Polymcrcn
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