Beitrag zur Selbstkondensation von Dialkylphenylcarbinolen

✍ Scribed by Dierichs, Alfred ;Preu, Erich

• Publisher: Wiley (John Wiley & Sons)
• Year: 1957
• Tongue: English
• Weight: 393 KB
• Volume: 90
• Category: Article
• ISSN: 0009-2940
• DOI: 10.1002/cber.19570900706

✦ Synopsis

Benzylarher des Faktors I l l ( V ) : In eine Mischung von 50mg Fakror III und 808 NazCO3-IOHzO in 300 ccm Wasser werden bei 37" unter lebhaftem Riihren wahreqd 8Stdn. in kleinen Portionen 24 ccm Benzylbromid eingetragen. Die weitere Verarbeitung e'tpolgt wie bei der Herstellung von I. In der Cellulosepulver-Slule lluft V unter Verwendung des gleichen Entwicklers mit dem R-Wert 0.48. Das Produkt -kristallisiert in roten Nadeln. Ausbeute an reiner krist. Substanz 35 mg. 2-Hydroxy-uihylaiher des Faktors III ( V I ) : 50 mg Fakior III werden ebenso, wie vorhergehend beschrieben, mil 24 ccm kihylenbromhydrin umgesetzt. Man arbeitet dann wie bei der Darstellung von I auf. Die gereinigte waorige LBsung wird i. Vak. auf ein kleines Volumen eingeengt, auf Schleicher & Schiill-Papier Nr. 2071 aufgetragen und b e i p ~ I 1 (0.1 m NazC03) der Elektrophorese unterworfen. Abgesehen von geringen Spuren an Nebenprodukten bilden sich zwei Zonen, eine starke, rote, schwach anodisch laufende Zone des unveranderten Faktors 111 und eine elektrophoretisch neutrale rote Zone von VI. Nach Elution dieser Zone und iiblicher Reinigung erhalt man das rasch in dunkelroten Nadeln kristallisierende Produkt V1 in einer Ausbeute von I2 mg.