## 2-(2'-ChZnolyl)-I-methyl-oxazol ( VZZe) . 6 g Azomethin VIe liess man langsam zu einer vorgekiihlten Losung von 8,5 g P,O, in 4 ml konz. H,SO, tropfendie Tcmperatur darf hierbei nicht iiber 0" steigenund erwarmte dann ca. 30 Min. auf 120'. Nach dem Abkiihlen goss man die dunkelbraune Reaktionsm
Anorganische Dünnschicht-Chromatographie. 7. Mitteilung. Quantitative Bestimmung dünnschicht-chromatographisch getrennter Kationen
✍ Scribed by H. Seiler
- Publisher
- John Wiley and Sons
- Year
- 1963
- Tongue
- German
- Weight
- 488 KB
- Volume
- 46
- Category
- Article
- ISSN
- 0018-019X
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✦ Synopsis
Chromatographisch getrennte Substanzen konnen entweder direkt im Chromatogramm oder nach Herauslosen quantitativ bestimmt werden. Letztere Arbeitstechnik weist jedoch, obwohl fur die Bestimmung isolierter Substanzen in Losung prazise Mikromethoden zur Verfugung stehen, einige Nachteile auf : Beim Herauslosen konnen Verluste auftreten; unter Umstanden muss man die Eluate vor der Bestimmung konzentrieren ; der Zeitaufwand ist relativ hoch.
Hingegen ist bei der erstgenannten Technik der zeitliche und apparative Aufwand bedeutend geringer. Auf Papierchromatogrammen sind zahlreiche solche Direktbestimmungen durchgefuhrt worden, u. a. nach folgenden Methoden :
-
Semiquantitativ durch visuellen Vergleich der Grosse und Farbintensitat der erhaltenen Flecke oder Vergleich der Fleckenlangen mit Flecken bekannter Konzentrationl) (die Fleckenlange ist angenahert log c proportional).
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Genauer sind die Methoden, bei welchen die Fleckenflache planimetrisch oder mit einer Rastermethode ermittelt wird. Die Fleckenflache ist hierbei der Konzentration proportional2).
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Noch genauere Ergebnisse liefert die Photometrie der Flecke, in geeigneten Fallen direkt im UV.-Licht. Es kann entweder die Absorption im durchfallenden Licht 3) oder die Reflektanz 4, gemessen werden.
Die Messung der Absorption ist apparativ einfacher und laisst kontinuierliche Registrierung zu. Unregelmassigkeiten in der Struktur des Papiers storen hier j edoch starker als bei der Messung der Reflektanz, wo sie praktisch keinen Einfluss haben.
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## Abstract The thin layer (chromatoplate) method is applied to the separation and identification of mixtures of inorganic cations.
The thin layer method is applied to the separation and identification of the anions of several oxoacids of phosphorus.
Wie wir in friiheren Mitteilungen dieser Reihe zeigen konnten, ist die Dunnschicht-Chromatographie ein ausgezeichnetes Hilfsmittel zur Trennung von Kationen-wie auch von Anionen-Gemischen. Da bei der Dunnschicht-Chromatographie Mikromengen (yg oder Bruchteile davon) verwendet werden, war es nahelieg
die Struktur eines normalen Chelats, sondern z. B. eine solche nach I11 oder IV zukommt18). Herrn Professor H. ERLENMEYER danke ich fur sein Interesse an dieser Arbeit. Herrn Professor s. FALLAB und Herrn Dr. B. PRIJS sei fur wertvolIe Anregungen sowie fur Mithilfe bei der Abfassung des Manuskriptes
Da es sich bei beiden Methoden um Einheitsmethoden handelt, werden wir den nach unserer Meinung zu kleinen Faktor bei Benutzung dieser Methoden weiterverwenden. Wir empfehlen die Nachprufung unserer Ergebnisse in anderen Laboratorien mit dem Ziel, dai3 der richtige Faktor in die Einheitsmethoden auf