✍ Scribed by Braun, Julius V. ;Rudolph, Walter
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I -P h e n y 1 -3 -( It h re og 1 y c e r y 1) -4 -b e n z o 1 a z op y r a z o 1 o n (XI). 0.0944 g des O s a z o n s d e r A s c o r b i n s a u r e wurden in 20 ccm Wasser und z ccni n-NaOH heiR gelost. Die von geringen Mengen ungeliist gebliebener Flocken filtrierte Fliissigkeit wurde mit Wasser auf 50 ccm aufgefiillt und polarisiert: [cc]; = +1091~. Die Substanz fie1 beim Ansauern mit Essigsaure in voluniinosen, grlben Fkcken aus, schmolz nach Umkrystallisieren a m Methanol bei Z I O -Z I T O (unt. Zers.) und gab im Gemisch mit V aus d-Gluco-saccharosonsaure keine Schmelzpunkts-Depression. Eine etwas groI3ere Menge dieses Pyrazolons wurde aus den Substanz-Geniischen bereitet, die bei der Aufarbeitung der alkohol. Mutterlaugen des Osazon-Lactons angefallen waren. Dieses Praparat zeigte den gleichen Schmp. und [a12 = +1155~ (n/,-NaOH; c = 0.1688). XI ist offenbar identisch mit den gelben Nadeln vom Schmp. ZIOO (unt. Zers.), die H i r s t und Mitarbeiter gleichfalls ails dehydrierter Ascorbinsaure gewonnen haben.
Zur D a r s t e l l u n g d e s A c e t o n -D e r i v a t e s loste ich I g XI in 30 ccm Aceton und I ccm H,SO,. Aus der braunen Losung hatten sieh nach 3 Stdn, 0.3 g dunkelgelber Nadeln vom Schmp. 148-150O abgesehieden, der durch Umkrystallisieren aus Alkohol auf 170-171° erhoht werden konnte. Das Gemisch dieser Substanz mit X gab eine deutliche Schmp.-Depression (163 -165~) ; die beiden Aceton-Korper waren also nicht identisch.
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