(η3-Allyl)(η4-butadien)(η5-cyclopentadienyl)-zirconium, ein System isomerer Monocyclopentadienylzirconium(II)-Verbindungen

✍ Scribed by Priv.-Doz. Dr. Gerhard Erker; Klaus Berg; Prof. Dr. Carl Krüger; Prof. Dr. Gerhard Müller; Klaus Angermund; Dr. Reinhard Benn; Gerhard Schroth

• Publisher: John Wiley and Sons
• Year: 1984
• Tongue: English
• Weight: 246 KB
• Volume: 96
• Category: Article
• ISSN: 0044-8249
• DOI: 10.1002/ange.19840960625

✦ Synopsis

Borgehalt (titrimetrisch nach oxidativer Probenaufbereitung): 1.79% (ber.

1. 98%).

-2: 'H-NMR: 2.22 (s), 2.35 (s), 6.82 (5). 7.10-7.70 (m); IR: 512 und 530; MS: 648 (M+, 1.0%). 529 (M*-119, 5.1%). 333 (34%), 259 (80%). 199 (63%), 119 (100%); Borgehalt: 1.64% (ber. 1.76%). -3: 'H-NMR: 7.10-7.70 (m); IR: 532; MS: 529 (M+-259, 1.0%), 270 (529-259, 4.6%). 260 (75%), 259 (60%). 225 (19Yo); Borgehalt: 1.44% (ber. 1.37%). -4 : 'H-NMR: 0.27 (s), 0.81 (m), 1.28 (t), 2.87 (s), 7.10-7.80 (m); IR: 515; (33%). 53 (12%). -5: 'H-NMR: 0.46 (s), 7.20-7.92 (m); IR: 505; MS: 444 20.8%), 184 (42.3%). I83 (24.S0/o), 75 (9.7%). 59 (26.3%). -6: 'H-NMR: 0.70 (1). 1.57 (m), 1.60 (m), 3.61 (t), 7.15-7.75 (m); IR: 512; MS: 342 (M+, (33%). 41 (28%). 28 (59%). [7] Arbeiuvorschrift: Eine sorgfsltig entgaste Msung von 50 mg (0.063 mmol) 3 und 110 mg (0.63 mmol) Bis(trimethylsily1)acetylen in 10 mL 3-Methylpentan wird in einer Tieftemperaturphotolyseapparatur 5 h bei -196°C belichtet (A = 254 nm). Nach Auftauen wird vom ausgefallenen Hexaphenyldisilan (Identitizierung durch IR und MS) abgetrennt und 5 als gelbliches 61 aus der Lasung isoliert. 181 Die Synthese eines Borirens via Methylborandiyl wurde vor kunem beschrieben: S. M. van der Kerk, P. H. M. Budzelaar, A. van der Kerk-van Hoof, G.