Über α-Anthramin und 1.4-Anthradiamin
✍ Scribed by Pisovschi, Ilie J.
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 1908
- Weight
- 158 KB
- Volume
- 41
- Category
- Article
- ISSN
- 0365-9631
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✦ Synopsis
Bei der Darstellung von a -A n t h r a m i n aus a -A n t h r o l mittels Acetamid im Pfungstschen Rohr hatte D i e n e l ] ) nur etwa 25O/0 Ausbeute erhalten. Bei meiner von Hrn. Geheimrat C. L i e b e r m a n n veranlaI3ten Fortfiihrung dieser Untersuchung ist es mir gegluckt, die Gewinnungsmethode dahin zu verbessern, daI3 man jetzt 7O--8O0/o der theoretischen Ausbeute erhalt, wodurch das a-Anthramin zu einer verhliltnismadig nicht allzu schwer zuganglichen Verbindung geworden ista). Zur Darstellung von a-Anthramin erhitzt man a -A n t h r o l mit seinem drei-bis vierfachen Gewicht C h l o r c a l c i u m -a m m o n i a k im Einschmelzrohr einen Tag auf 200-220°, wobei man zw.eckmlil3ig in ein Rohr nicht mehr als 3-4 g a-Anthrol einfiillt. Der Rohrinhalt wird rnit verdiinnter (0.5-proz.) Salzsaure kochend ausgezogen und aus de; filtrierten Losung das Anthramin rnit Ammoniak gefiillt. Einmaliges Umkrystallisieren aus verdiinntem Alkohol genugt , um das Anthramin rein zu erhalten. Die Eigenschaften des a-Anthramins stimmen rnit D i e n e l s Angaben bis auf den Schmelzpunkt, den ich nicht wie D i e n e l unscharf um 130°, sondern scharf bei 119O fand. Eine Analyse der Verbindung gab folgende Zahlen: 0.1893 g Sbst.: 0.6032 g CO,, 0.0982 g H90. -0.1930 g Sbst.: 11.9 ccm N (ZOO, 762.5 mm).
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