Über Triphenylmethyl-p -tolyl-äther und seine Umsetzung mit Zinkchlorid (Erwiderung auf Bemerkungen von Paul Schorigin)
✍ Scribed by van Alphen, J.
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 1928
- Weight
- 156 KB
- Volume
- 61
- Category
- Article
- ISSN
- 0365-9631
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✦ Synopsis
T r i -c y clo h e x y l -b o r -P i p e r i d i n , (C,H,,),B, C,H,,N. z g Tri-cyclohexyl-bor wurden in 30 ccm Ather gelost und mit 0.7 g Piperidin (frisch destilliert) in 10 ccm Ather gemischt. Hierbei stieg die Temperatur von zoo auf 24O. Beim Einengen der Losung erfolgte Krystall-Abscheidung, die durch Zusatz von Petrolather vervollstandigt wurde. Bessere Ausbeuten erhalt man noch, wenn man eine warm gesattigte Losung von Tri-cyclohexyl-bor in Ather rnit dem doppelten Volumen Petrolather und darauf rnit einem geringen UberschuR an Piperidin, gelost in Petrolather, versetzt. Beim Erkalten krystallisieren dicke, zu Biischeln vereinigte Prismen, die nach dem Umkrystallisieren aus Ather-Petrolather oder aus Benzol als derbe, sechsseitige Tafeln erscheinen. Die Krystalle schmelzen unter Stickstoff bei 135 -1360 (unkorr.) zu klarer Fliissigkeit ohne Zersetzungs-Erscheinungen. Wahrend das Praparat an der Luft ziemlich bestandig ist, werden die Krystalle unter Benzol vom Luft-Sauerstof f so schnell angegrifien, daR man die Zersetzung unter dem Mikroskop deutlich verfolgen kann. o 6610 g Sbst.: 23.2 ccm N (zoo, 758 mm, nach Dumas). C,,H,,NB (345.26). Ber. N 4 05. Gef. N 4.08.
Die Untersuchungen werden fortgesetzt. Wir mochten nicht verfehlen, zum SchluB noch der N o t g e m e i n s c h a f t d e r D e u t s c h e n W i s s e n s c h a f t fur die Bereitstellung von Apparaten und Chemikalien unseren Dank auszusprechen.
') B. 60, 2370 [1927]. z, Rec. Trav. chim. Pays-Bas 46, 287 [1927]; C. 1927, I1 562.
- ,,hatte". -Hr. S c h o r i g i n scheint demnach, bevor er mich eines groI3en chemischen Fehlers beschuldigte, sich nicht der Miihe unterzogen zu haben, meine Versuche, die von den seinigen abweichen, zu wiederholen.