✍ Scribed by v. Braun, J. ;Heider, K.
No coin nor oath required. For personal study only.
Gahz Zhnlich wie bei der Cyanverbindung aus Base I laat sich .die Oxydation bei der Cyanverbindung aus Base I1 durchfuhren, nur ist die Ausbeute am cyanierten Keton geringer (50°/0). Die neue V e r b i n d u n g , CH3 .N(CN) . (CH,) C6 HS . CO . C6 H3 (CHa). N (CHI). CN, krystallisiert aus Alkohol in schiinen, zuweilen etwas rBtlich gefiirbten Nadeln vom Schmp.. 160". 0.1478 g Sbst.: 0.3877 g COa, 0.0773 g Ha0. -0.1016 g Sbst.: 15.8 ccm N (1S0, 764mm). C19H1BON,. Ber. C 71.70, H 5.66, N 17.61. Gef. x 71.54, n 5.81, D 17.97. Das disekundare K e t o n , CH3 .NH.CsH3(CH3)-CO-CsH3(CHa). N H . CH3, wird, nachdem die Verseifung in der oben beschriebeneu Weise durchgefuhrt worden ist, am besten durch Einleiten von Ammoniak unter guter Kiihlung ausgefallt. Es scheidet sich fest ab, schmilzt aber sehr niedrig uod zeigt sehr wenig Neigung zum Krystallisieren, so dafi es z. B. aus Alkohol mit Ligroin als ein erst nach langer Zeit erstarrendes 0 1 abgeschieden wird. Zur Reinigung wiederholt man am besten die Fallung mit gasftirmigem Ammoniak -Bus ganz verdunnter saurer Losung. 0.1528 g Sbst.: 14.8 ccm N (27O, 750 mm). C1,HzoONa. Ber. N 10.45. Gef. N 10.49. Das Produkt ist fast farblos und schmilzt bei 62-63O; es liefert eine schlecht krystallisierende Benzoylverbindung und ein D i n i t r o s od e r i v a t , das sich gut a m verdiinntem Alkohol umkrystallisiereii iaBt, hellgelb ist und sich bei 1020 verflussigt. 0.0838 g Sbst.: 12.6 ccm N (230, 758 mm).
📜 SIMILAR VOLUMES