Über substituierte Amine: Darstellung von substituierten Acetamiden und den entsprechenden primären Aminen
✍ Scribed by Erickson, J. L. E.
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 1926
- Weight
- 285 KB
- Volume
- 59
- Category
- Article
- ISSN
- 0365-9631
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✦ Synopsis
Erickson: Uber substituierte Amine. 2665 stoff. Die Entfarbung tritt bei 0.35 g Substanz rnit hinreichend gro5er Geschwindigkeit noch so lange ein, bis 8.6 ccm Brom-Losung (0.11 g Brlccm) verbraucht sind. Ber. fur 4 Br 0.92 g Br. Gef. 0.95 g Br. Bei der I3 y d r i e r u n g nach S k i t a envies es sich als am giinstigsten, die Substanz in Ather zu losen. Nach beendeter Hydrierung (1.55 g Substanz verbrauchen 6x5 ccm H,, ungefahr 4 Atomen H entsprechend) wird die atherische Lijsung abgehoben und die waBrige Katalysator-Losung noch einige Male ausgeathert. Man trocknet die atherische Losung uber Natriumsulfat. Sach dem Verdunsten des Athers erhalt man ein farbloses 01, das stark nach Pfefferminz riecht. Es ist unter gewohnlichem Druck nicht unzersetzt destillierbar. Im Vakuum der Wasserstrahl-Pumpe geht die Hauptmenge zwischen 80° und IOOO uber. Auch bei wiederholter Destillation gelang es nicht, eine einigermaDen scharf siedende Fraktion aufzufangen. Das 01 gibt mit ammoniakalischer Saber-Losung erst nach einiger Zeit Silber-Abscheidung ; durch schweflige Same entfarbte Fuchsin-Mjsung wird bald gerotet. Mit essigsaurem S e m i c a r b a z i d bildet sich in langsamer Reaktion eine geringe Menge einer krystallinen Verbindung, deren weitere Verarbeitung infolge der ungeniigenden Menge zu keiner analysenreinen Substanz fiihrte. Nach dem Umkrystallisieren aus Methanol liegt der Schmp. (unt. Zers.) bei ca. 203-205°. Der N o t gem ei nsc h a f t d e r D e u t s c h e n W i ssens c h a f t danken wir fur die gewahrten Mittel bestens.
- J. L. E. Erickson: ffber substituierte Amine: Darstellung von substituierten Acetamiden und den entsprechenden primken Aminen. (Eingegangen am 5. Juni 1926.) ' ) A. 103, 321 [ISj?]; B. 14, 2732 [ISSI]. K, Am. 21, 185 [1899].
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## Abstract Primäre Amine gehen beim Erhitzen mit Raney‐Nickel leicht in sekundäre und tertiäre Amine über. Dabei hat man es mit Oxydo‐Reduktionen zu tun.