Über Steroide. (20. Mitteilung). Eine neue Farbreaktion in der Steroidreihe. Beiträge zu ihrem Chemismus

✍ Scribed by H. Kägi; K. Miescher

• Publisher: John Wiley and Sons
• Year: 1939
• Tongue: German
• Weight: 891 KB
• Volume: 22
• Category: Article
• ISSN: 0018-019X
• DOI: 10.1002/hlca.19390220185

✦ Synopsis

oben beschriebenen Monomethylderivat : 1 -A mi n o m e t h y 1 -2m e t h y l -t e t r a h y d r o -i s o c h i n o l i n I X. Ihr Pikrat aus Wasser umkrystallisiert zeigte denselben Schmelzpunkt von 192 O, und ein Mischschmelzpunkt mit dern Pikrat der Monomethylbase ergab keine Depression. M e t h y l i e r u n g d e r f r e i e n B a s e u n t e r D r u c k , 3 g Base 1 1 1 in 35 ems Methylalkohol wurden mit 7 g (3 Mol) Methyljodid und 3,5 g festem Kaliumhydroxyd im Einschmelzrohr wahrend 1 2 Stunden im siedenden Wasserbade erwarmt. Nach dem Abdampfen des Losungsmittels und des uberschussigen Methyljodids wurde das dickflussige Resktionsprodukt in heissem Wasser aufgenommen und nach dem Abkuhlen mit &her extrahiert. Aus der wassrigen Losung konnten wir durch vorsichtiges Eindampfen das Jodmethylat X der oben beschriebenen trimethylierten Base erhalten. Nach dem Umkrystallisieren aus Wasser zeigte es den Smp. 199O, der Mischschmelzpunkt mit dem oben beschriebenen Jodmethylat lag bei 198O. Aus der atherischen Losung wurde ein gelbliches 01 isoliert, das unter 12 mm bei 135O iiberging; ex war also die trimethylierte Base XI entstanden. Das Pikrat hatte den Smp. 802O. Eine Mischung mit dem oben beschriebenen Pikrat zeigte keine Schmelzpunktscrniedrigung. Basel, Anstalt fur organische Chemie. 83. Uber Steroide.