Über Pyridin als Lösungsmittel bei der Bestimmung des aktiven Wasserstoffs in organischen Verbindungen mittels Methylmagnesiumjodid. V
✍ Scribed by Zerewitinoff, Th.
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 1914
- Weight
- 351 KB
- Volume
- 47
- Category
- Article
- ISSN
- 0365-9631
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✦ Synopsis
Der Ester ist krystallinisch, schmilzt scharf bei 39-40°, Sdp.rr 1700. Auch bei Luftdruck kann er, wenigstens teilweise, unzersetzt destilliert werden. Diese Arbeit wurde ausgeliihrt im Laboratorium des Hrn. Prof. Dr. N. Zelinsky. Es ist mir ein dringendes (BedBrfnis, meinem hochgeehrten Lehrer auch an dieser Stelle meinen aufrichtigen Dank fur seine bestiindige Giite mir gegeniiber auszusprechen. 0.3150 R Sbst.: 30.2 ccm N (17O, 767 mm). P e t e r s b u r g , 20. Mai alt. St. 1914. 340. Th. Zerewitinofi: mer Pyridin als w)sungamittel bei der Beetimmung des aktiven WaseerstoiZt in organlaahen VerblnBuDgen mittels Methylmagnerdnmjodid. V. [AUB dem Cbem. Laborat. der Kais. Teobn. Hochscbale zii Moeken.] (Eingegangen am 10. Jani 1914.) A. P. T a n b e r g bezweifelt neuerdiogs') die Moglichkait der Anwendung des Pyridins a l ~ Losungsmittel bei der Bestimmung der Hydroxylgruppen mit Hilfs von Methylmagnesiumjodid. Er hat ein technisches Pyridin als LGsungsmittel bei Bestimmung der Hydroxylgruppen im a-Naphthol benutzt und dabei ein doppelt so groI3es Gasvolumen bekommen, als die Theorie verlangt. Ferner hat der genannte Forscher blinde Versuche mit 3 verscbiedenen Marken Pyridin angestellt (zwei dieser Priiparate wurden van Kahlbaum, eins von B a k e r & Adamson Company bezogen); er fand, daD nach Zusnrnmenbringen von Pyridin (10-15 ccm) mit einer Losung des Methylmagnesiumjodids (5-10 ccm) in allen drei Fiillen (bei gewdhnlicher Temperatur) sich sofort ein Gas in sehr betriichtlichen Mengen (27.6-60.9 ccm) zu entwickeln anfiingt. Diese Gasentwicklung konnte auf zweierlei Weise erkliirt werden: 1. von der amyliitherischen Losung dea Methylmagnesiumjodids konnte das iiberschtiseige Jodmethyl nicht vollstiindig entfernt sein; ____-1) Am. SO~. 86, 336 [1914],