Über Pteridine, XIV. Mitteil.: Die Synthese eines Urothion-Analogen mit Methylseitenkette
✍ Scribed by Tschesche, Rudolf ;Heuschkel, Günther
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 1956
- Tongue
- English
- Weight
- 757 KB
- Volume
- 89
- Category
- Article
- ISSN
- 0009-2940
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✦ Synopsis
Tschesche, Heuschkel: Uber Pteridine (XIV.) [Jahrg.F)9 _~ ~~ Das schwach gelbe Destillat war bei Zinimertemperatur bei volligem AusschluB von Luft und von Feuchtigkeit einige Tage lang haltbar. Feuchtigkeit hydrolysierte sofort unter Bildung von Piperidin, FluDsiiure und Schwefeldioxyd. Aber auch bei sorgfiiltigem FeuchtigkcitsausschuB veranderten sich die in GlaagefaBen aufbewahrten Praparate langsam, da das bei der Hydrolyse entstandene HF, wenn es auch zunachst nur in Spuren vorhanden war, mit dem SiO, des Glnses wider neben SiF, Wasser liefert, das dann die Zmsetzung des Piperidids weiter bewirkt. OS(F)NC,H,, (151.2) Ber. C39.7 H6.67 N9.3 F 12.6 S21.2 Gef. C39.9 H 6.62 N 8.7 F 12.5 S 21.2 Mo1.-Gew-. 167 (kryoskop. in Nitrobenzol) Fluorsulfinsaurc-diithylamid Ganz analog dem Piperidid wurde daa F l u o r s u l f i n s i i u r e -d i a t h y l a m i d hergestellt. Es wurde ein gelbes 01, Sdp.,, 63-66", erhaltcn. OS(F)N(C,H,), (139.1) Ber. C 34.5 H 7.2 N 10.1 F 13.7 Gef. C 34.5 H 9.2 N 9.8 F 13.G Auch diese Substanz hydrolysiertc sehr leicht unter Bildung von Diathylamin, H,F, und SO,. Die U m s e t s u n g zwischen OSF, u n d n -B u t y l a m i n Wir nahmen die Umsetzung nach dem Verfahren vor, das bei dem Piperidid beschrieben ist. Nach Abdestillieren des Athers erfolgte Sieden des Riickstandes, der ein bellgelbes 61 darstellte, unter Zersetzungserscheinungen, d. h. unter Abspaltung von HF. Bei Sdp.,, 35-36" ging ein farbloses 01 iiber, das noch etwas Fluor enthielt, sich aber bei 760Torr bci 116' destillieren lieD und dann frei von Wuor war. Diese farblose Eliiaeigkeit war nicht hygroskopisch, loste sich in Waaser yon Zimmertemperatur erst nach minutenlangem Schiitteln unter Hydrolyse und war, a n der trockenen Luft aufbcwahrt, besthndig.