Über physikalische Methoden im chemischen Laboratorium. XV. Die Anwendung der Spektrographie bei der spezifischen Analyse und dem Nachweis von Dämpfen und Schwebstoffen

✍ Scribed by Prof. Dr. Fritz Wirth; Dr. E. Goldstein

• Publisher: John Wiley and Sons
• Year: 1932
• Tongue: English
• Weight: 795 KB
• Volume: 45
• Category: Article
• ISSN: 0044-8249
• DOI: 10.1002/ange.19320454102

✦ Synopsis

Der Spektrograph und das Interferometer finden h m e r mehr Eingarig in das Lnboratoriuni des Analytikers. Das Interferometer liefert keine spezifischeil Werte, es kann also bei vollig unbekannten 'Systemen i;ur in bestimmten Fallen Verwendung .finden. Der Spektrograph hat dagegeri ein weibus grofleres An- wend,uigsgebiet gebunden, vorausgesetzt, daf3 er rnit einer Quarzoptik ausgeriiatet ist. Allerdings ist die H.a ndhabung des Interferometers von ein er best ech end en Einfachheit, wiihrend dns APbeiten rnit dem Quarzs pek t rograpli en i ni ni e r hi n einige E pfa.hrung e r f order t. Dem Annlytiker bieten sich ,bei der Feststellung und Bestimmullg optisch geeigneter Case, Dampfe, Nebel und Staube in der Luft bzw. in Gasgemisohen nach dem spektrographischen Verfahren zwei Wege, ein direkter iind ein indirekter. Bei dem ,d i r e k t e 11 Verfahren wird die Luft, die auf das Vorhandensein des Dampfes gepriift werden soll, in einer geeigneten Rohre .niit Quarzfensterii direkt auf eine Absorption uild au'f die Lage der Absorption (gewohnlich im U1 t r aviolet t) gepruf t. Bei d,em i n d i r e k t e n Verfahren werden die Diinipfe bzw. die Scnwebestoffe durch Anwendung eines K ondensn t ion sver fahrens (Tie Pku hlang ) d e r eine.s Waschverfahrens rnit einem optisch geeigneten Losungsrnittel, z. B. Hexan, Wasser oder Alkohol, bzw. eines Adsorptionsverfahrens (entsprechend vorbehandelte aktive Kdile) aus der Ludt entfernt, wobei man eine gemessene Menge Luft verarbeitet. Man nimmt ,dann rnit der Losung bzw. einem Extrakt die Aufnah.men vor. Das indirekte Verfahren erfaflt n.ocli geringere Konzentrationen als das direkte, es hat seine Grenzen an dein Dampfdruck des zu erfassendeii Stoffes bei der Kondensations-bzw. Adsorptionstemperatur bzw. an der A,uswahl ,des Losungsmittels, das optisch nicht storen dwf .und den Stoff vollkommen aus der Lu,ft ent,fernen muf3, sowie an dein Extin.ktion,swert des Stoffes. Fur Schwebstoffe (Salz-und Metallnebel) komint nur das indipekte Verfahren in Betracht. Bei der Erfsssung anorganischer Stoffe, wie z. H. Metallnebel und dergl., wird man in vielen Fallen der Emissionsspektrographie den Vorzug geben. Man kann z. B. die auf einerti Filter abgeschiedenen Metallnebel losen und die Losung dann der Elektrolyse unterwerfen. Man aahlt dnbei als Anode Platin, als Kathode einen Metall,draht, der bis auf eine kleine Stelle, auf die bei der Ausfiihrung der Emissionsanalyse der kondensierte Funke uberspringt, z. B. niit Wachs isoliert ist. Man macht mit dem gleichen Eichdraht, der nicht der Elektro-Iyse unterworfen wurde, VergleichsauFnah.men. Naturlich d,arf der Draht keine Metnlle enthalten, die man spkiter iiach.weisen will. Dnnn fertigt man eine Reihe von Funkenaufnahmen niit dem Versuchsdraht an und sieht nach, ob diese A,ufnahnien Linien enthalten, die der Eichdraht nicht geliefert hat. Diese neu auftretenden Linien werden dann ausgewertet. (System der letzten

L in ien .) *) Die vorige Mitteilung siehe dime Zeitscbrift 45, R:$t [1932]. Abb. 2. Wassersloff-Enllndungsro~e als U. V.-Lichtquelle. Hintergrund bis etwa 2000 A. Bei einer Spaltoffnung von 0,02-0,04 mm betrug die Belichtungszeit 60-240 8. Treten bei Benutzung der Rohre storende Emissionslinien auf, so kann die Itohre durch 15-20stiindiges Brennen bei einer Stromsttlrke voii 80 niA regeneriert werden. Es iut bei allen Versucheii zu beachten, dnlJ bei bestiinintei~ Systemen photocheniische Reak-Angew. Cbemie, 1032. Nr. 41