Prdleechajew: Uber organ&ie Halogenoxyde.
J*g. 59
Umkrystallisieren aus Schwefelkohlenstoff und Ather resultierte in einer Ausbeute von 75% d. Th. das bei 870 schmelzende Anethol-dirhodanid21).
B is -[I -p hen y 1 -2.3 -d i met h y 1 -5 -p y r a zo lo nyl-41di s ul f i d. a) 1.2 g Antipyrin und 2 g Natriumrhodanid losten wir in 30ccm Essigsaure und tropften unter guter Kuhlung 0.5 ccm Brom in 50 ccrn Essigsaure ein. Das mit der gleichen Menge Wasser verdiinnte Reaktionsgemisch versetzte man mit Natronlauge (15-proz.) bis zur schwach alkalischen Reaktion. Die gelbe Losung schied nach einigen Minuten Krystalle ab, die nach dem Absaugen und Waschen mit Wasser ohne weitere Reinigung den Schmp. 2560 des B is -[Ip henyl-2.3dime t h y 1 -5p y r az 010 n y 1 -41d i -sulfidsz2) zeigten. Ausbeute 1.3 g. b) In eine Losung von 1.8g Antipyrin und 5 g Natriumrhodanid in 3 2 ccm Eksigsaure leiteten wir so lange Chlor ein, bis die durch den Zusatz von wenig Eisenchlorid hervorgedene Rotfarbung verschwand. Die. schwach getriibte Losung wurde in der unter a beschriebenen Weise aufgearbeitet. Die Ausbeute des aus Alkohol (50-proz.) umkrystallisierten Disulfids betrug 70% d. Th.
- N. Prileeohajew: dber organische Halogenoxpde: Die Oxydation dee ahlor-1-heptens-1 und Ohlor-2-ootene-2 mit Bensopersliure.