Über N-(mono)-Hydroxyaminale und ihre Reaktion mit Iso(thio)cyansäureestern. 48. Mitt. über Hydroxylamin-Derivate
✍ Scribed by Prof. Dr. G. Zinner; N.-P. Lüpke; U. Dybowski
- Publisher
- John Wiley and Sons
- Year
- 1972
- Tongue
- English
- Weight
- 302 KB
- Volume
- 305
- Category
- Article
- ISSN
- 0365-6233
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✦ Synopsis
1-)
2d m't Codein 95 g racem. 2d und 95 g Codein wurden bei Raumtemp. in 740 ml absol. Methanol gelost und bei -30" im Verlauf von 4 8 Std. mit 900 ml absol. Ather in mehreren Anteilen versetzt. Nach weiteren 24 Std. wurde das ausgefallene Diastereomerensalz abfiltriert, bei Raumtemp. in 1,s I Methanol gelost und bei -30" auskristallisieren gelassen. SchlieDlich wurde das umkristallisierte Diastereomerensalz mit H3P04 zerlegt. Es lieferte 9 g (-) 2d ( 1 9 3 % d. Th.); nach Umkristallisation aus Benzol/Petrolather Schmp. 65 -67". C loH9NOz (1 75.2) Ber.: C 68.6 H 5 , l b N 8,O Gef.: C 68,3 H 5,37 N 8,O Die Veresterung von (-) 2d, [ a ] g = -8,7", mit ather. Diazomethanlsg. ergab quantitativ (-) 3d vom Sdp. 106"/1 Torr.