Baryumsulfat einerseits, und Titration der freien Säure mit Norrnalnatron andererseits. Die Differenz wird als Natriumsulfat berechnet und angegeben. Dass diese Bestimmung weit davon entfernt ist, auf nur annähern de Genauigkeit Anspruch erheben zu können, unterliegt keinem Zweifel, wird doch die an Eisenoxyd, Thonerde, Kalk und Magnesia gebundene Schwefelsäure hierbei kurzweg als schwefelsaures Natron berechnet und deshalb der Gehalt an Letzterem meist 1 bis 2 Proc. und mehr zu hoch angegeben.
Wir verfahren in unserem Laboratorium bei Bestimmung des Gehaltes an schwefelsaurem Natron nach folgendem höchst einfachem und schnell auszuführendem, dabei äusserst genauem Verfahren und wenden dasselbe namentlich bei gleichzeitiger Analyse mehrerer Sulfatproben neben einander schon seit längerer Zeit mit Erfolg an.
Etwa 2 g der Probe werden in möglichst wenig heissem Wasser gelöst, zur Lösung wird etwas Ammoniak und hierauf kohlensaures Ammoniak gesetzt, bis kein weiterer Niederschlag entsteht. Nach dem Abfiltriren des Letzteren löst man denselben wieder iu Salzsäure, fällt nochmals auf die eben angegebene Art, filtrirt und wäscht mit heissem Wasser aus. Man hat nun in dem Niederschlage l ) das Unlösliche, 2) Eisenoxyd und Thonerde, 3) Calcium-und Magnesiumcarbonat, während sich Kochsalz, freie Säure und sämmtliches Sulfat in Lösung befinden.
Wenn man direct in eine Platinschale filtrirt, braucht die ganze Menge des Filtrates sammt Waschwasser nicht mehr wie etwa 100 cc zu betragen. Die Lösung wird jetzt auf dem Wasserbade eingedampft, der Rückstand schwach geglüht bis zur vollständigen Verjagung der Ammonsalze, dann gewogen. Von der Gesammtmenge des gewogenen Natriumsulfates wird die in' der ursprünglichen Probe titrimetri8ch (mit '/," Silberlösung) bestimmte Menge Chlornatriiam, als N a t r i u m s u l f a t ' b e r e c h n e t , in Abzug gebracht. Die Differenz entspricht direct dem Gehalte an schwefelsaurem Natron in der angewandten Probe.
Es seien z. J3. angewandt 2,013 g käufliches Sulfat, welches laut direct ausgeführter, titrimetrischer Zustimmung 0,75 Procent Kochsalz enthält. Als schwefelsaures Natron wurden in der Platinschale gewogen: 1,9662g entsprechend 97,67 Proc; hiervon kommen inAbzug die den 0,75Proc. NaCl äquivalente Menge Naa SO, = 0,91 Proc. also: 97,67 -0,91 = 96,76; das untersuchte Sulfat enthält demnach 96,76 Proc. schwefelsaures Natron.
Es ist hierbei noch besonders zu betonen, dass dae in dem Sulfat enthaltene Kochsalz bei diesem Verfahren von dem gewogenen-