✍ Scribed by Adalbert Feltz; Hans-Jürgen Büttner
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Nicht alle hochschmelzenden organischenverbindungen lassen sich direkt durch Zonenschmelzen reinigen. Anthracrn wnrde zunachst aus verschiedenen kommerziellen Produkten direkt, dann im Vakuum und unter N, dem ZonenschmelzprozeD erfolglos unterworfen. Auch die Umkristallisation ails Alkohol fuhrte nicht zum Erfolg. Erst die Reinigung nach [41 bzw. die fraktionierte Sublimation ergab ein weiBes, zonenschmelzbares Produkt. DPA wurde znnachst mehrfach aus Eisessig umkristallisiert. Polarographische Untersuchungen ergaben eine synchrone Verandernng des Grenzstromes mit der Zahl der Umkristallisationen. Das so erhaltene Produkt erwies sich aber thermisch immer noch als instabil. Die Umkristallisation aus Tofu01 ergah nach einem Iangeren Alte-rungsprozeD gut ausgebildete Kristalle von etwa 5-8 mm Kantenlange. Nach dieser Vorreinigung lieD sich der Zonen-schmelzprozeB am DPA unter N2 erfolgreich durchfuhren. Das gleiche Verfahren wurde am Ant. ohne Erfolg erprobt. PPB wurde dem SchmelzprozeB direkt unterworfen. Dem eigentlichen ZonenschmelzprozeB wurden bei allen Substanzen ein bis zwei schnelle Durchgange der Schmelzzone in entgegengesetzter Richtung zur Entgasung und Homogenisierung der Substanz vorangeschickt. Da das Schmelzverhalten organischer Verbindungen Auskunft uber die Reinheit gibt, wurde als Reinheitskriterium das Phasengleichgewicht fest-flussig [5] herangezogen. Dazu wurde die Apparatur von [S] wesentlich verbesssert. Die Auswertung der Temperatur-Zeit-Kurven erfolgte nach [C I ') I. Mitteilung
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## Abstract Im System SnS‐GeS~2~ tritt SnGeS~3~ als einzige ternäre Verbindung auf. Der inkongruente Schmelzpunkt beträgt 613°C. SnGeS~3~ bildet mit SnS im Molverhältnis 1 zu 1 eine eutektische Mischung, deren Schmelztemperatur bei 580°C liegt. Eutektische Schmelzen neigen relative stark zur Unterk