Über Formazylverbindungen, XII1) Homologe Bis-Formazyl-alkane und Tetrazoliumbromide
✍ Scribed by Ried, Walter ;Kramm, Heribert
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 1964
- Weight
- 247 KB
- Volume
- 678
- Category
- Article
- ISSN
- 0074-4617
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✦ Synopsis
Diaddukt I V von Triphenylphosphin an 4-Nitro-6-carboxy-benzochinon-( I .2) -diazid-( 2 )
.
-2.1 g (10 mMol) 4-Nitro-6-carboxy-benzochinon-(1.2)-diazid-(2) 10) und 6.5 g (25 mMol) Triphenylphosphin werden in 50ccm Chloroform so lange verriihrt, bis die anfangs rote Farbe der Mischung nach Gelb umgeschlagen ist. Man gibt nun Chloroform bis zur vollstandigen Losung zu, filtriert und versetzt das Filtrat rnit dem gleichen Vol. trockenem k h e r . Nach 2 Stdn. saugt man die abgeschiedenen zitronengelben Nadeln und Blattchen ab, wascht gut mit Ather und fallt aus Chloroform/hher um. Ausbeute 6.5 g (89%); Zen.-P. 133". C ~S H ~~N ~O S P ~ (733.7) Ber. N 5.73 Gef. N 5.75 Addukt V von Dimethylformamid an 4-Nitro-6-carboxy-benzochinon-(1.2) -triphenylphosphazin-(2). -3.7 g (5 mMol) voranstehendes Diaddukt IV werden in 20 ccm Dimethylformamid gelost. Nach 30min. Stehenlassen versetzt man die Losung allmahlich mit 5-10 ccm Wasser, wobei sich bald dottergelbe Kristalle absetzen, die rnit Wasser, Methanol und Ather gewaschen werden. Ausbeute 2.4 g (92%); gelbe Prismen vom Zen.-P. 148-150" (aus Dimethylformamid/Wasser).
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