✍ Scribed by Dornow, Alfred ;Müller, Arno ;Lüpfert, Siegfried
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carbinol. 1,83 g Chlorisonitrosoacetophenon werden in 100 ccm abs. Ather gelost. Dann liilt man unter mechanischem Riihren 30 ccm LiA1H4-Losung (1 ccm = 36 mg LiAlH,, gelost in Ather) zutropfen. Hierbei tritt eine leichte Triibung in der Losung auf. Danach erhitzt man unter Ruhren 4 Stunden unter RuckfluS und zersetzt dann das Reaktionsgemisch mit 3 ccm Waaser. Nachdem man noch eine weitere Stunde geruhrt hat, filtriert man vom Niederschlag ab und extrahiert diesen 4 Stunden mit dem Filtrat im Soxhlet. Die Atherlosung wird mit Natriumsulfat getrocknet und dann der Aminoalkohol mit wasserfreier Oxalsiiure, gelost in abs. Ather, als Oxalat gefallt. Durch Umkristallisieren aus Alkohol-Wasser erhiilt man das Oxalat in gliinzenden Bliittchen oder Niidelchen. Schmp. 236O. Aiisbeute 51% d. Th. C,,H,,O,N, (364,39) Ber. C 59,33 H 6,64 N 7,69 Gef. )) 59,54 )) 6,56 n 7,42
Der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir fur die tfberlassung der Verbrennungsapparatur, Herrn Chr. F e l j e fur die Ausfuhrung der Analysen. Auch fur die Hilfe aus dem ,,Fonds der Chemie" danken wir herzlich.
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Windaus und Linsert, A. 465, 156 (1928), es ist nicht viillig ausgeschlossen, da6 die Formel C,,H4,0, in C,,H,,O, + H,O aufzulijsen ist. %) Windaus und Linsert, a. a. 0.