✍ Scribed by Jayme, Georg ;Demmig, Werner
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Acetylierung des Clavorubins: Eine Lasung von 225 mg Rohclavorubin in einer Mischung aus 8 ccm Pyridin und 4 ccm Acetanhydrid wurde 16 Stdn. bei 20" gehalten, darauf in 100 ccm Eiswasser gegossen, der gelbe Niederschlag abgesaugt, mit wenig Wasser gewaschen und i. Vak. getrocknet. Zur Reinigung nahm man in Chloroform auf, gab die Losung auf eine S i d e (2 x 70 crn) von 100 g Kieselgel (s. o.), das durch Zusatz von 10 Gew.-% Wasser desaktiviert war, eluierte eine hellgelbe Hauptzone mit Chloroform + 10 % Aceton, dampfte das Eluat i. Vak. ein, schied den Riickstand dreimal nacheinander aus einer Lasung in heinem Benzol/Cyclohexan (3 : 2) ab und erhielt so das Acetat als hellgelbes, feinkorniges Pulver, das sich gegen 165" unter Gasentwicklung zersetzt. UV-Spektrum s.
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herausgearbeitet werden. In der Losung diirfte das N i t r i l d e r j 3 -D irn e t h y l a m i n op r o p i o n s Lure, (CHS),N.CH..CHp.CN, enthalten sein. Zur Verseifung des Nitrils wurde Chlorwasserstoff bis zur Sattigung eingeleitet und dann 2Stdn. erhitzt. Beim Erkalten schied sich reichlich Am