Über eine Synthese desdl-Ephedrins und anderer Amino-alkohole (Basen-Bildung aus Carbonylverbindungen, III. Mitteil.)
✍ Scribed by Skita, A. ;Keil, F.
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 1929
- Weight
- 686 KB
- Volume
- 62
- Category
- Article
- ISSN
- 0365-9631
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✦ Synopsis
Xlcita, K e i l :
[Jahrg. 62
ohne Wismut zienilich schnell verlauft, empfiehlt es sich, um W i s m u t n e b e n Kupf er nachzuweisen, folgendermaWen vorzugehen: Die salzsaure Losung wird mit 25-proz. Natronlauge bis zum Ausfallen von Cu (OH), versetzt, dieses durch tropfenweisen Zusatz von 5-proz. Kaliumcyanid-Losung zum Verschwinden gebracht und hierauf ein Tropfen der 3-proz. Bleiacetat-Losung und 3 ccm der oben angefiihrten Stannit-Losung hinzugefiigt. So lassen sich noch 0.2 g Wismut neben der 50000-fachen Menge Kupfer nach 3 Min. deutlich nachweisen. 1st ein Bleierz oder m e t a l l i s c h e s Blei auf e i n e n W i s m u t -G e h a l t zu priifen, so wird ca. 0.1 g ,desselben in Salpetersaure gelost, zur Trockne gedampft, mit I ccm konz. Salzsaure aufgenommen, hierauf mit ungefahr 10 ccm Wasser versetzt, vom ausgeschiedenen Bleichlorid abfiltriert und das Wismut wie oben angegeben nachgewiesen.
Die hohe Empfindlichkeit dieses Nachweises gestattet auch, denselben als Tropfreaktion auf einer Tupfelplatte auszufiihren; es konnen auf diese Weise noch 0.01 pg Wismut nachgewiesen werden.
176. A. S k i t a und F. K e i
1 : Ober eine Synthese des d, I-Ephedrins und anderer Amino-alkohole (Basen-Bildung aus Carbonylverbindungen, 111. Mitteil.). [.-lus d. Institut fur organ. Chem. d. T e c h . Hochschule Hannover.] (Eingegangen am 5. Mar2 1929.)
In dem Anfang September vorigen Jahres erschienenen Heft der ,,Berichte"l) haben wir ein 3eispiel der Umwandlung der D i k e t o n e in Aminoalkohole durch k a t a l y t i s c h e R e d u k t i o n in basischer Losung veroffentlicht. Ace t yl-a c e t on wurde in Gegenwart von C y clo h e x y l a m i n in C yclo h e x y l a min o -4 -p e n t a n o l -( 2 ) (I) iibergefiihrt :