Über Eigenschaften, Struktur und Derivate des dimeren Diacetyls

✍ Scribed by Diels, Otto ;Blanchard, W. M. ;v. d. Heyden, H.

• Publisher: Wiley (John Wiley & Sons)
• Year: 1914
• Weight: 492 KB
• Volume: 47
• Category: Article
• ISSN: 0365-9631
• DOI: 10.1002/cber.191404702153

✦ Synopsis

durch langsame Temperatursteigerung schliedlich auf 1 loo beendigt. Die L6sung wird dann in Eis gekiihlt, die abgeschiedenen Krystalle abgesaugt, mit Alkohol gewaschen und aus siedendem Essigester um- gelost, woraua sie sich beim Erkalten i n schonen, groden Prismen ausscheiden. Die Ausbeute betriigt 1.2 g. I m Capillarrohr erhitzt, echmilzt die Substanz unter gleichzeitiger Gelbfiirbung bei 139O. Zur quantitativen Restirnmung der bei der Zersetzung des Azids abgeapaltenen Gasmenge wurde in einem Kiilbchen vorsichtig eine kleine Menge Azid in der eben beschriebenen Weise in Malonester zersetzt plod der entweichende Stickstoff in der bei quantitativen Stickstoffbestimmungen ublichen Weise im Azotometer aufgefangen. 0.2370 g Sbrct.: 31.4 ccm N (20°, 752 mm). 4N. Ber. N 13.09. Gef. N 12.97. Dieses Ergebnis wurde durch die Analyse der aus Essigester umkrystallisierten und uber Schwefelsiiure im Vakuum getrockneten Substanz bestiitigt.