✍ Scribed by Kauffmann, Hugo
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K a u f f m a n n , Ober die Wirkungsweise der Auxochrome. 237 methylquercetin vom Schmelzpunkt 147-150° bet&@ 6 g oder 37 Proz. der Theorie. Wenn freies Quercetin nach dem fiir das Acetat angegebenen Verfahren methyliert wird, ist die Ausbeute noch vie1 geringer, da alsdann hauptsachlich Tetramethylither entsteht.
Phloroglucin. Die Lasung von 7,8 g wasserfreiem Phloroglucin (aus 10 g Hydrat) in 40 ccm absolutem Pyridin wird mit 50 ccm Essigsaureanhydrid versetzt und eine Stunde aufbewahrt. Unter Eiskuhl ung werden, zunachst in sehr kleinen Anteilen, 500 ccrn Eiswasser zugegeben. Die gut ausgewaschene Krystallmasse ist zur weiteren Verarbeitung rein genug. Ausbeute 15,6 g, Schmelzpunkt 105-106 ' . 12 g Triacetat werden in einem 2 1-Rundkolben in 150 ccm Methylalkohol gelost. Wahrend kraftig auf dem Wasserbad turbiniert wird, gibt man i n 4-5 Portionen insgesamt 56 ccm Dimethylsulfat zu der Flussigkeit und nach jeder Portion sofort .je 12-16 ccm 50proz. Kalilauge durch einen Tropftrichter in rasch folgenden Tropfen derart, daS die Flussigkeit in lebhafter Reaktion bleibt und dabei stets neutral oder nur ganz schwach alkalisch reagiert. Zuletzt wird Lauge im UberschulS zugesetzt (im ganzen etwa 90 ccm). Der gebildete Trimethylather wird mit Wasserdampf abgetrieben, das Destillat mehrfach ausgeathert, die atherische Losung mit Natriumsulfat getrocknet und der Atherruckstand aus wenig Petrolather in Kaltemischung umkrystallisiert. Ausbeute an reinem Material 80-85 Proz. der Theorie.
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Beitrage zur Chcm. Physiologie und Pathologie 10, 4-6, 131 [1907].