Über die Verwendung desN-Methyl-N-cyan-anilins zur Darstellung von Nitrilen
✍ Scribed by Lettré, Hans ;Jungmann, Peter ;Salfeld, Johann-Christoph
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 1952
- Tongue
- English
- Weight
- 777 KB
- Volume
- 85
- Category
- Article
- ISSN
- 0009-2940
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✦ Synopsis
15 g des P h t h a l s g u r e e s t e r s wurden mit 19 g B r u c i n in Aceton gelost; nach Zusatz von Alkohol trat Kristallisation eines Salzgemisches ein, das den Schmp. 85O zeigte. Durch wiederholte Kristallisation (25rnal) aus Aceton + Alkohol konnte eine Fraktion vom Schmp. 151.5O erhalten werden, der sich bei weiterem Umkristallisieren nicht mehr iinderte; Ausb. 1 g. Diese Fraktion wurde mit verd. Salzsaure geschiittelt und der mure Monophthakureester des Diols in Ather aufgenommen. Der Riickstand der ather. Losung zeigte den Schmp. 137.5O und [aID : -39.2O. Das Produkt (0.384 g) wurde rnit w5Sr. 1-proz. Kalilauge 2 Stdn. unter RiickfluS gekocht. Die Lijsung wurde rnit verd. Salzsiiure neutralisiert und i.Vak. zur Trockne gedampft. Der Riickstand wurde mehrfach mit Chloroform ausgekocht und die Chloroform-Losung nach dem Trocknen eingedampft. Der Riickstand ergab nach zweimaligem Umkristallisieren aus wasser 110 rng des l-tran?:Tetralindiols-(2.3) vom Schmp. 152O. a 5 5 : -O.f335O, [G(]D : -70.1O (18.1 mg in 2 ccm Athanol, 1 = 1 dm). Die Aufnahme der Zustandsdiagramme erfolgte nach dem von H. Rheinboldt*) angegebenen Verfahren durch Bestimmung der Auftau-und Schmelzpunkte von Mischungen verschiedener Zusammensetzung.
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