L n n g e : Vergleichbarkeit der Fluorsulfonate mit den [ J ahrg. 60 fiihlende Blattchen, die im Schtnelzpunkts-Rohrchen etwas durchscheinend sind und bei 59-Goo klar schmelzen. Ein Vergleich mit einem von Hrn.
Prof. P i c t e t freundlichst zur Verfiigung gestellten Praparat von Melen aus Steinkohle, welches bei ahnlichem Verhalten bei etwa 6zo klar schmolz, ergab die Identitat beider Produkte; der Misch-Schmp. lag bei etwa GIO. Auch die durchgefiihrte Verbrennung stimmte. Ausbeute unter I %. Die tief dunkle Essigsaure-anhydrid-Losung wird mit Wasser zersetzt, das amorphe Produkt in Alkalilauge gelost und nach S c h o t t e n -B a u m a n n benzoyliert. Fast die gesamte geloste Substanz fallt hierbei als amorphes hellbraunes B e n z o y l d e r i v a t heraus. Letzteres ist zum Unterschied von dem zugrunde liegenden Phenol unloslich in Alkohol; es ist ferner unloslich in Petrolather, loslich jedoch in Aceton, Benzol, weniger gut in lither. Trotz dieser nicht unangenehmen Loslichkeits-Verhaltnisse konnte es bisher nicht krystallisiert erhalten werden. Der Schmelzpunkt ist sehr unscharf von 95 -1100. Die Ausbeute betragt 3 -4 "/o vom 1,ignin. Das dmch Verseifung des Benzoylkorpers erhaltene P h e n o l (oder Phenol-Geniisch) ist ein braunes, leicht schniierig werdendes Pulver. Es zeigt keine charakteristischet~ Reaktionen. Die Eisenchlorid-Reaktion in alkoholischer Losung ist braun, die Keaktionen nach B e r t h e l o t -Lex , G u ar e schi-I, us t g a r t e n , rnit Ammoniummolybdat, sowie mit FormaldehydSchwefelsaure sind negativ. Nur Vanillin-Salzsaure liefert eine intensive Rotfirbung.
Die Untersuchung dauert an. B r u n n , Dtxh. Techn. Hochschule.
166. W i l l y L a n g e: tfber die
Vergleichbarkeit der Fluorsulfonate mit den Perchloraten in chemischer und krystallographischer Beziehung und iiber ein Fluorphosphat. rAus d. Chem. Institut d. Universitat Berlin.] (Eingegangen am 5. Marz 1927.) Gelegentlich einer kiirzlich veroffentlichten Untersuchung iiber K up f e r (11) -a m mi ns a lz e wurde im Verhalten der T e t r a m m i np e rc h l o r a t e , -f l u o r s u l f o n a t e undb o rf l u or i d e eine weitgehende m e reinstimmung gerade in ihren markantesten Eigenschaften gefunden. So sind z. B. die 2 -A t h y l e n d i a m i n -s a l z e der drei Sauren fahig, in trocknem Zustand noch I Mol. Ammoniak aufzunehmen und auch beim Krystallisieren aus waflriger Losung dieses Molekiil festzuhalten. Ferner losen sich die en-Salze und die wasser-freien Tetraammoniakate auffallenderweise in Aceton. I n der Mitteilung iiber diese Verbindungen wies ich dann darauf hin, daB es mir gelungen sei, Pluorsulfonate und Borfluoride herzustellen, welche charakteristischen Perchloraten in der Zusammensetzung und im Verhalten analog sind. Aus diesem Befund wurde auf ubereinstimrnenden A u f b a u und auf ein a h n l i c h e s Volumen der Anionen [CIOJ', [SO,F]' und [BE',]' geschlossenl). Damals war mir die erste -im Chem. Zentralblatt nicht referierte --Mitteilung von E. W i l k e -D o r f u r t und G. Balz iiber die Borfluorwasser-1) U'. L a n g e , B. 59, 2109 [1g2G].