Über die Trennung von Arsen und Wolfram
✍ Scribed by Hilpert, Siegfried ;Dieckmann, Theodor
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 1913
- Weight
- 196 KB
- Volume
- 46
- Category
- Article
- ISSN
- 0365-9631
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✦ Synopsis
152 siiure oder Chlorzink auf Benzyliden-phenylhydrazin in der Kiilte (unter Eiskuhlung) das Monoacetylderivat vom Schmp. 121-1 22O entsteht. Wir erhielten nach rnehrmaligem Umkrystallisieren durchschnittlich eine Ausbeute an reinem Acetylprodukt von ungefiihr 20Y0 der angewendeten Hydrazoomenge. AuBerdem entstanden harzartige Nebenprodukte. Ein isomeres Hydrazon konnte +I keinem Falle gewonnen werden l). Ebenso erfolglos waren weiterhin augestellte Versuche, durch Darstellung des Hydrazons in saurer oder alkalischer Liisung oder durch Umkrystallisieren des iertigen Hydrazons aus angssiiuerten oder alkalisch gernachten Liisungsmitteln eiu Isomeres zii gewinnen. 26. Siegfried Hilpert und Theodor Dieckmann: mer die Trennung von Areen und WolfPam. ( A m d. anorgan.-cheni. u. eisenhtittenmann. 1,abor. d. Techn. Hochschule Berlin.] (Eingegangen am 6. Janunr 1913.) Die Trennung und direkte Bestimmung von Wolfrarn-und A r s e n s i i u r e gehort nach C l a s s e n ' ) nzu den scbwierigsteo Operationen der chemischen Analpea Uer Grund dafur lie@ in der Bildung sehr stabiler Komplexsauren. So kaon man z. B. aus einem Bquimolekularen Gemisch von Arseuiat-und Wolframat-Liisung das Arsen, auch wenn man vorher zu reduzieren versucht hat, durch Schwefelwasserstoff in keiner Weise abscheiden. Als wir durch Zusatz von M a n n i t das Wolfram in Losung halteu wollten, fie1 nach langer Eiowirkung von Schwefelwasserstoff schliefllich etwas braunes W o l fr a m s u l f i d , aber kein Arsen aus. Die Komplexbindung wird fiir die dnalyse nach K e h r m a n n 3 ) in der Weise geliist, daB I-% g der zu untersuchenden Substanz mit der doppelteo Meoge Atznatron, als zur Bindung beider Sauren notwendig ist, eine halbe Stunde gekocht werden. Nach dem Erkalten wird das Alkali durch Chlorammonium l)'Hr. Lockemann war so freundlich, mir von don vorstehendeu Kesultaten Mitteilung zu machen. Trotzdem mir die Originalnotizen voo Hm. P i c k a r d vorlngen, iet es mir auch nicht gelungen, den dort beschriebenen und rnalysierten KBrper wieder zu erhalten. J. Thiele. ' ) Ausgew&hlte Yethoden der analytischen Chemie, I, S. 223.
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Niederschlag stehende Flussigkeit durch ein Heberrohr ausfliefsen, fullt noch mehrmals mit luftfreiem Wasser nacli und trennt diese Waschwasser auf dieselbe Weise vom Niederschlag. In diesem ist das als Eisenoxyd, in der abgelassenen Flussigkeit das als Eisenoxydul in der Verbindung vorhanden gewese