Über die Synthese einiger Pyrimidine
✍ Scribed by Josef Brock
- Book ID
- 104606675
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 2010
- Weight
- 251 KB
- Volume
- 7
- Category
- Article
- ISSN
- 0044-2402
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✦ Synopsis
ein Gemisch gleicher Volumina l0%iger Natronlauge, 10%iger Kaliumhexacyanoferrat(II1)-Losung und 10yoiger Nitroprussidnatrium-Losung verwendet. Die Alkyl-4,6-diamino-1,2-dihydro-s-triazine geben tiefviolette Flecken, wahrend die Grundverbindung (I) mit dem Spriihreagenn eine mehr blauviolette Fiirbung ergibt. Triigt man die Alkylderivate von (1) nebeneinander auf Chromatographiepapier F N 7 auf und entwickelt das Chromatogramm 15 Stdn. nach der absteigenden Methode, so liiBt sich eine deutliche Abnahme der Polaritiit der beechriebenen Verbindungen mit wachsender Kettenliinge von R feststellen. Auffallend ist jedoch, daB der Rf-Wert von (1) nicht in Fortsetzung der Reihe der Alkylderivate den geringsten, sondern einen wieder etwas hoheren Wert besitzt. Die vorliegenden Versuche zeigen, daB die beschriebene Methode zur Herstellung von (1) auch ganz allgemein zur Darstellung der Alkylderivate von (1) geeignet ist, wenn bei der Kondensation statt des Ammoniumsalzes das entsprechende Amin-Hydrochlorid eingesetzt wird. Herstellungsbeispiel 8,4 g Dicyandiamid, 8,2 g Athylamin-Hydrochlorid und 10 g 30%ige Formaldehydlcsung werden in 50 ml Athanol unter kraftigem Ruhren bei Raumtemperatur gelost. Nach Stehen uber Nacht wird die Losung im Vakuum.eingeengt und der Kristallisation uberlassen. Ausbeute: 10 g Athyl-4, B-diamino-1,2-dihydro-s-triazin . HCl. Statt Dicyandiamid und Formaldehyd kann ebensogut gleich die entsprechende Menge Monomethyloldicyandiamid einge-Betzt werden. In diesem Fall liiBt sich die Reaktion auch ohne Losungsmittel durch Erhitzen der Ausgangsprodukte bis zur Schmelze durchfuhren. Hierbei entstehen jedoch auch hoher kondensierte Produkte, die teilweise die Kristallisation der gewunschten Verbindungen sehr erschweren.
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