Bei der Untersuchung von Naturprodukten oder industriellen Erzeugnissen zur Feststellung ihrer Gute, Herkunft und Verwendbarkeit ist es oft erwiinscht, einen vorhandenen geringen Gehalt a n Halogen oder Schwefel genau zu bestimmen. Die gewohnhhen Methoden der Makroanalyse stoi3en hierbei auf Schwierigkeiten, wenn nicht gerade grogere Mengen an Material in Arbeit genommen werden konnen oder sollen.
Ich niochte nun an zwei herausgegriff enen Beispielen, der Priifung von Benzaldehyd auf Chlor und von Texasol auf Schwefel zeigen, wie sich mit Hilfe der Verbindung von Makro-und Mikroanalyse eine rasche Bestimmung mit weitgehender Genauigkeit ermoglichen lafit.
Bei dem Benzaldehyd des Handels ist der Chlorgehalt das Unterscheidungsmerknial zwischen Natur-und Kunstprodukt. Ein Naturprodukt ist chlorfrei, fur den handelsublichen Benzaldehyd werden Grenzen angegeben, z. B. 0,02% Chlor nraximal. EY liegt naturlich im Interesse des Fabrikanten, eine Ware mit nroglichst geringem Chlorgehalt in den Handel zu bringen. Erforderlich ist hierfiir jedenfalls eine schnelle und dabei (wissenschaftlich) einwandfreie Methode zur genauen Erniittlung des C hlorgehaltes.
Auger der qualitativen fur diesen Zweck entsprechend verfeinerten Beilsteiirprobe gibt es nouh Apparaturen fur die quantitative Bestimmung, die als Grundbedingung die Verbrennung van 10-12 g Benzaldehyd haben, uin eiiiigerniafien wagbare Mengen an Chlorsilber zu bekomnien. Diese Apparate haben als Nachteil die Kostspieligkeit einer Spezialapparatur, die Dauer der Verbrennung dieser fur analytische Zwecke grogen Substanznienge und den damit verbundenen Aufwand an Zeit und Material.
Es gelang mir nun durch Verbindung der Makroanalysenmethoden mit denen der Mikroanalyse ein relativ einfaches Verfahren ausfindig zu maohen, welches sowohl bei der Halogen-wie auch bei der Schwefelbestimmung absolut einwandfreie Werte liefert und ohne besondere Apparaturen arbeitet.
Der Gedankengang ist folgender: Die Miiirohalogenbestimmung nach P r e g 1 erlaubt noch die Bestimmung von 0,010 mg AgCl ader 0,0025 mg Chlor rnit Sicheerheit.
Es gelingt leicht, 150 mg Benzaldehyd in einer Cariusbombe zu zerstoren.
Einein Gehalt von O , l % Chlor entsprechen nun bei 150 mg angewandter Substanz 0,15 mg Chlor oder rund 0,6 mg AgC1, welches mit einer Genauigkeit von 0,002 mg, d. h. rnit einem Fehler von 0,04% zu wagen ist. Es ist so also moglich, den Chlorgehalt bis in die dritte Dezimale zu bestimmen.
Bei geringeni Schwefelgehalt in Ulen liegt es ahnlich. Als Grundlage genauer Arbeit empfiehlt sich auch hier die Verbrennung von 150-200 mg Substanz in der Cariusbombe.
Geht man nun wieder von 150 mg Substanz aus, so wiirdeii bei 0,1% Schwefelgehalt 0,15 mg Schwefel vorhanden sein, welche bei der Wagung als Bariumsulfat