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Über die massenspektrometrische Bestimmung des Einbauverhältnisses in Copolymeren, 2. Copolyester der Milchsäure und Glykolsäure

✍ Scribed by Jacobi, Erhard ;Lüderwald, Ingo ;Schulz, Rolf C.


Publisher
Wiley (John Wiley & Sons)
Year
1978
Weight
165 KB
Volume
179
Category
Article
ISSN
0025-116X

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✦ Synopsis


Einleitung

In einer vorangegangenen Arbeit wurden die thermischen Abbaureaktionen der Homo-und Copolyester der Milch-und Glykolsaure untersucht 'I. Es konnte gezeigt werden, daD diese Polyester und Copolyester bei der Pyrolyse im Hochvakuum der Ionenquelle eines Massenspektrometers unter Bildung cyclischer und gemischter cyclischer Oligomerer abgebaut und nach der Ionisation unter Ringoffnung fragmentiert werden. Fur das Polyglykolid und Polyactid wurden dabei als monomerspezifische Fragmente m/e 42 (CH2=C+Oe) und m/e 56 (CH3-CH=C=Oe) jeweils mit der groDten Intensitat gefunden. Ziel der vorliegenden Arbeit war es, durch Vergleich der relativen Intensitaten dieser monomerspezifischen Fragmente in den Pyrolyse-Massenspektren von Copolyestern der Milch-und Glykolsaure bekannter Einbauverhaltnisse eine Eichkurve zu erstellen, mit deren Hilfe das Einbauverhaltnis in Copolyestern unbekannter Zusammensetzung ermittelt werden kann. Ergebnisse und Diskussion Durch kationische Polymerisation von Glykolid und L-Lactid wurden Homopolyester sowie eine Reihe von Copolyestern hergestellt, deren Gehalt an Milchsaureeinheiten NMR-spektroskopisch und uber den optischen Drehwert mit 3,5, 11,7, 36,0, 47,0, 59,O und 78,O Mol-% bestimmt wurde3). Von jedem der Homo-und Copolyester wurden in 5 Einzelmessungen unter Standard-Bedingungen (vgl. Exptl. Teil) Pyrolyse-Massenspektren aufgenommen und diesen die relativen Summenintensitiiten") der Fragmente m/e 42 und 116 (spezifisch fur Glykolid-Struktureinheiten) und m/e 56 (spezifsch fur Lactid-Struktureinheiten) entnommen (Tab. 1). Durch Auftragen des arithmetischen Mittels der Intensitaten aus den 5 Einzelmessungen gegen das bekannte Einbauverhaltnis wurde fur m/e 42, 56 und 116 jeweils eine Eichkurve erstellt (Abb. 1). *) 1. Mitteilung: cf.2). **) Relative Intensittiten in % bezogen auf die Summe der Intensitaten aller gebildeten Fragmente.


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