Über die Konstitution des Corynantheins

✍ Scribed by M.-M. Janot; R. Goutarel; V. Prelog

• Publisher: John Wiley and Sons
• Year: 1951
• Tongue: German
• Weight: 257 KB
• Volume: 34
• Category: Article
• ISSN: 0018-019X
• DOI: 10.1002/hlca.19510340429

✦ Synopsis

1207 d e sodium et goutte it goutte en 2 h. une solution de 15 g de permanganate dans 300 cm3 d'eau B 50°. AprBs une nouvelle addition de 2 g de carbonate de sodium, on continue l'agitation pendant encore 3 h. La solution est alors d6color6e par addition de 0,5 g de sulfite de sodium. On essore e t le precipite est lavk 3 fois avec 500 om3 d'eau chaude. Le filtrat e t les eaux de lavage sont rbunis et concentrbs sous vide B 150 om3. On acidifie par HC1 jusqu'h virage au bleu du rouge Congo et extrait avec 6 fois 100 cm3 d'bther. Les solutions &h6rkes, lavees it l'eau, laissent a p r b 6vaporation un rksidu huileux pesant 0,65 g.

Ce residu est dissous dans 10 om3 de methanol et additionn6 d'une solution BthBree de diazombthane. On laisse au repos 24 h. it la tempkrature de la piBce. AprBs distillation de I'excBs de diazomkthane e t de l'kther, on obtient de belles aiguilles (35 me), F. 174-175", dont le F. aprBs recristallisation dans le methanol reste stable B 1 7 A 1 7 5 °. Pour l'analyse, on sublime dans le vide pouss8.