✍ Scribed by Lutz, O.
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aus. Das Produkt wird abgesaugt und durch Waschen mit Methanol und Ather getrocknet. Es stellt dann ein braunes, lockeres Pulver dar, das nach einiger Zeit griin und schmierig wird. Das Komplexsalz wird mit der doppelten Gewichtsmenge Kaliumchlori d verrieben; uberlaBt man dann das Gemjsch ein paar Tage lang sich selbst, so wachsen aus ihm farblose Nadelchen (vermutlich Diphenylensulfid) heraus. Dann wird das Gemisch, wie in der voranstehenden Abhandlung beschrieben, e r h i t z t , wobei das Diphenylensulfid und -disulfid unter Aufbliihung der Masse herausdestillieren. Nach dem Erkalten wird der gesamte Rohr-Inhalt mit Ather auf die Nutsche gespiilt und gut-mit Ather gewaschen; die Ather-Lkung wird dann mit verd. Alkalilauge durchgeschuttelt, mit Tierkohle behandelt und zur Trockne gedanipft. Der griinlich-gelbe Ruckstand (ca. 80% des angewandten Amins) wird nun entweder iiber Kupferbronze destilliert, und durch Umkrystallisieren des farblosen Destillats aus Methanol das Diphenylensulfid in Gestalt langer, farbloser Nadeln gewonnen. Schmp. 99.50 (Likratur-Angabe : 99.50). Oder das Rohprodukt wird aus moglichst wenig siedendem Methanol umkrystallisiert. Beim Abkiihlen gesteht die Losung zunachst zu einem Brei fast farbloser Nadeln des Sulfids, d a m scheidet sich langsam das Disulfid in Form citronengelber Krystalkorner (besonders an den Gefaflwhden) ab. Durch schnelles Waschen und Schlammen mit viel kaltem Methanol kann man dann das Sulfid beseitigen, wiihrend das Disulfid fast rein zuriickbleibt, da es sich viel schwerer und vor allen Dingen langsamer lost. Es ist nach I-maligem Umkrystallisieren aus Methanol analysenrein und schmilzt bei 114.5~ (Literatur-Angabe: 113~).
Amygdalb und der aktiven PhenyE-amino-essigs&uren. [Aus d. Laborat. fur Landwirte u. Mediziner d . Lettliind. Universitlt zu Riga.] (Eingegangen am 5. September 193%)
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