Über die katalytische Hydrierung von Phenyl-benzyl-glyoxal. 12. Mitteilung über Ketone, Ketonsäuren und Enol-Lactone

✍ Scribed by P. Ruggli; A. H. Lutz

• Publisher: John Wiley and Sons
• Year: 1947
• Tongue: German
• Weight: 213 KB
• Volume: 30
• Category: Article
• ISSN: 0018-019X
• DOI: 10.1002/hlca.19470300419

✦ Synopsis

Zu der Losung von 1 g a-Tocopherol in 50 em3 95-proz. Alkohol gibt man 10 em3 konz. Salpetersaure, erhitzt zum Sieden und halt die Losung wiihrend 5 Minuten bei Siedet.emperatur. Die gekiihlte, mit Wasser verdiinnte Losung wird mit Petrolather ausgeschuttelt, der Petroliither mit Wasser und gesattigter Kochsalzlosung gewaschen und abgedampft. Den Riickstand versetzt man mit einer Lijsung von 5 g o-Phenylendiamin in 20 em3 Eisessig und erhitzt wahrend 3 Stunden auf dem Wasserbad. Die Losung wird mit Wasser verdiinnt, mit Petrolather ausgeschuttelt und der Petrolather mit Wasser, verdiinnter Aalzsaure, verdiinnter Lauge und Wasser gewaschen. Die chromatographische Reinigung erfolgt wie diejenige des Tocopheryl-chinons, jedoch an stark aktiviertem Oxyd. Das Entwickeln und Eluieren wird vor der Quarzlampe verfolgt. Der vom Benzol befreite Riickstand wird bei 80O im Hochvakuum getrocknet.