Über die gefärbten Jodverbindungen eines Acridin-Derivates
✍ Scribed by Krüger, Deodata
- Publisher
- Wiley (John Wiley & Sons)
- Year
- 1932
- Weight
- 433 KB
- Volume
- 65
- Category
- Article
- ISSN
- 0365-9631
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✦ Synopsis
keit des Wasserstoffsuperoxyds in Gegenwart von I5sensalzen aukrordentlich vie1 groBer ist als in Gegenwart von Kupfersalzen. D a r s t e l l u n g d e r Chinolinsaure: 24 g Chinolin werden mit ehem Gemisch von 2100 ccm 3-proz. Wasserstoffsuperoxyd-I$sung und 46 g 25-proz.
Schwefelsaure auf dem Wasserbade auf 60° erwarmt; zu dieser Lijsung werden 6 4 g kryst. K u p f e r s u l f a t , aufgelost in 160 ccm Wasser, hinzugesetzt. Unter starker Kohlendioxyd-Entwicklung beginnt sich die Losung zu erhitzen, so daB man durch maBiges Abkiihlen dafiir sorgen muB, daB die Temperatur nicht iiber 70° steigt. Sobald die Gasentwicklung maBiger wird und die Ternperatur zu fallen beginnt, erwarmt man so weit, daB eine Temperatur von 70° erhalten bleibt. Nach 8-stdg. Erhitzen setzt ~n a n noch 200 ccm Wasserstoffsuperoxyd-Losung hinzu und erwannt weitere 3 Stdn. auf 700. Im Verlaufe der Reaktion scheidet sich allmahlich das c h i n o l i n s a u r e X u p f e r in Form eines schweren, griin gefarbten Niederschlags ab. Da sich aus der stark schwefelsauren Losung nicht das gesamte Kupfersalz ausgeschieden hat, so wird noch Soda bis zur schwach sauren Reaktion auf Kongo eingetragen. Die 1,iisung wird schlieI3lich auf 900 erhitzt und dann iiber Nacht erkalten gelassen. Nach dem Absaugen erhalt man 32-34 g chinolinsaures Kupfer von der FormelC,H,04NCu + 2Hz0 9). Die Zerlegung d e s Kupf exs a l z e s kann man mit Hilfe von Schwefelwasserstoff durchfiihren, wobei man jedoch das Wasser, in dem das Kupfersalz suspendiert ist, dauernd auf 60° erwarmen und ferner fur gutes Riihren Sorge tragen mu13. Da aber die Zerlegung des Kupfersalzes durch Schwefelwasserstoff infolge seiner Schwerloslichkeit recht langsam VOT sich geht, ist es bequemer, die Zerlegung durch
Er h i t z en .mi t ein e r 10-proz. S c h w e f e In a t r i u m -Losung durchzufiihren. Die nach dem Abfiltrieren und Auswaschen des Kupfersulfid-Niederschlages crhaltene Lijsung von chinolinsaurem Natrium und Schwefelnatrium wird mit Schwefelsaure angesauert und dann auf bekanntc Weise a~fgearbeitet~) . Auf diese Weise erhalt man die Chinolinsaure in einer Menge von 19-20 g. 3. D e o d a t a K r u g e r : ober die gefarbten Jodverbindungen e i w s Acridin-Derivates. L. 4us d. Kaiser-Wilhelm-Institut fiir physikal. Chemie und Elektrochemie, Berlin-Dahlem. (Eingegangen am 6. November 1931.) ' ) V a n i n o , Handbuch der praparativen Chemie 11. S. 793 [1923]. *) Biochem. Ztschr. 76, 107 [1916]. 6 ) Barger, Journ. chcm. Soc. London 89, 1210 [190G' : B arger u. F i e l d . ib. 101, 7) Barger u. S t a r l i n g . Journ. chem. SOC. IBndon 107. 4x1 [1915]; Barger u. ; ) Nochem. Ztschr. 206, 186 [192g].
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