✍ Scribed by Benary, Erich
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Uber die Einwirkung [Jahrg. 67 ierten Schuttel-Ente laBt man zu I g nach Adams dargestelltem, in 50 ccm Eisessig + 5 ccm Schwefelsaure suspendiertem Palladium-Mohr, 20 g in IOO ccm Eisessig gelostes Nitril innerhalb 3 / 4 -~ Stde. zutropfen. Die Wasserstoff-Aufnahme ist so lebhaft, daB die theoretiscbe Menge aufgenommen ist, wenn das Nitril eingetropft ist. Es wird vom Katalysator abfiltriert, eine der zugesetzten Schwefelsaure entsprechende Menge Alkali zugefugt und der Eisessig im Vakuum verdampft. Der Ruckstand wird rnit 50-proz. Kalilauge versetzt und die sich abscheidende Base rnit Ather aufgenommen. Nach mehrmaligem Ausziehen der Lauge mit Ather wird dieser nach dem Trocknen uber KOH rnit HC1-Gas behandelt und verdampft. Es hinterbleiben 20-21 g Mezcalin-Chlorhydrat vom Schmp. 178-18o0 = 90-95 yo. Aus Alkohol kommt es leicht ganz rein vom Schmp. 184~. Mezcalin: Verdampft man die oben erhaltene Ather-Losung vor dem Einleiten von HC1-Gas, so erstarrt das Mezcalin nach kurzem Stehen im Vakuum-Exsiccator beim Anreiben zu farblosen Krystallen vom Schmp. 30-32'. 0.0308 g Sbst. (nicht weiter gereinigt) : 0.0708 g CO,, 0.0229 g H,O. C11H,70,N (211.1). Ber. C 62.56, H s.12. Gef. ,, 62.70, ,, 8.32. M e z c a l i n -P i k r a t : Zu einerLosung von Mezcalin in absol. Ather wird uberschussige atherische Pikrinsaure zugesetzt. Es scheidet sich eine Triibung aus, die sich nach I Stde. in schonen Krystallnadeln auf dem Boden abgesetzt hat. Die gelben bis roten Nadelchen zeigen den Schmp.
215-217~; nach dem Umlosen aus Athano1 ist der Schmp. bei 217') bis 21gO konstant. 0.0244 g Sbst.: 0.0414 g CO,, o.0102 g H,O. C,7H,o0,0P', (440.2). Ber. C 4G.4, H .+.jO, Gef. ,, 46.28, ,, 4.67.
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