Über die Carbamoylierung von Hydroxylamin 36. Mitt. über Hydroxylamin-Derivate

✍ Scribed by Prof. Dr. G. Zinner; R. Stoffel

• Publisher: John Wiley and Sons
• Year: 1969
• Tongue: English
• Weight: 559 KB
• Volume: 302
• Category: Article
• ISSN: 0365-6233
• DOI: 10.1002/ardp.19693021108

✦ Synopsis

Archiv der

Pharmazie

P h e n a n t h r o 1 -( 3)a l d e h y d -( 4 ) (XXVIII)

Unter anfanglicher Einhaltung von 0' wird trockener HCI in ein am 3,9 g (0,02 Mol) PhenanthroL(3) (XXVI), 5,3 g (0,04 Mol) Aluminiumchlorid, 1,6 g (0,02 Mol) s-Triazin (I) und 40 ml absol. Benzol bestehendes Gemisch eingeleitet. Dabei beginnt unter Gelbf&bung die alImiihIiche Abscheidung des Aldiminhydrochlorids (XXVII). Nach 1 SM. wird zup Vervollstindigung der Reaktion die Temperatur fur weitere 2 Std. auf 45' erhoht. Zur Hydrolyse wird der Reaktionsinhalt mit 100 ml Wasser 3 Std. unter RiickfluD erhitzt, die benzolische Phase abgetrennt und die waorige Losung wiederholt mit Benzol extrahiert. Die getrockneten vereinigten Benzolextrakte werden i. Vak. fraktioniert und ergeben ah Hauptfraktion 2,9 g (64% d. Th.) XXVIII vom Sdp., 169-171'. Die erstarrte Substanz kann durch Vakuumsublimation in Form langer Nadeln vom Schmp. 97-98' erhalten werden. Mit authent. SubstanzZ7) keine Mischschmp. -depression. Fiir die Unterstutzung der vorliegenden Arbeit durch Sachbeihilfen sei dem Fonds der Chemischen Industrie auch an dieser Stelle gedankt. ?')