✍ Scribed by Hünig, Siegfried
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H u n i g c) Genau wie unter a), aber unter Zusatz von 0,5 g Diacetamid 2 Stunden auf Bis-(l-atliyl-chinolin-2-)-trii~iethirz-cynninjodid (V) a ) 0,86 g N-Athyl-chinaldinium-p-toluolsulfonat werden in 4 ccm Formamid 8 Stunden auf 130° erhitzt. Man fiillt hriB mit 0,5 g Kaliumjodid. Die griin gliinzcnden Kristallc werdcn nach dcm Abkiihlcn abfiltricrt und mit 50-proc. Formamid und Wasser nachgewaschcn. Ausbcutc 0,07 g (12% d. Th.). AM = 610 (555) mp. b) 0,75 g Ndthyl-chinaldinium-jodid und 0,22 g Kaliumcyanat werden in 4 ccm Formamid 8 Stunden auf 130" crhitzt. Beim Abkiihlcn scheidct sich das Trimethincyanin-jodid ab, das wie unter a) isoliert und zuletzt durch Waschen mit Essigester von obcrflachlich anhaftenden Schmicrcn befreit wird. Ausbeute 0,09 g (15% d. Th.). 130" crhitzt. Es entstehen 0,25 g (37% d. Th.) Farbstoffbromid. lY-AtIiyI-, ,~-ricetyl-o-aniitiopileriol (VII) a) 0,72 3-Athyl-2-methyl-benzoxazoliumjodid werden i n 4 ccm Formamid auf 130" erhitzt. Die Losung fiirbt sich rasch orange und hellt sich bald nach blal3gelb auf. Bcim Abkiihlen fiillt nichts aus, und auf Zusatz von 10 ccm Wasser crscheinenlangsam farblosc Kristallnadeln. Sie werdcn abfiltriert und mit Wasser nachgewaschen. Ausbeute0,30g, Schmp. 132O. Die Spaltung ist brreits nach einer Stunde vollkommen. Die Verbindung zeigt mit der nachstchrnd bcschriebencn kcine Schmp..depression. C,H,,O,N ') Gazz. 77, 142 (1947). *) Gazz. 76, 369 (1946).
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A n l age r u n g v o n J o din e t h y 1 a n T h i o -a c e t a nili d. Erhitzt man 3 g Thio-acetanilid mit einem Jodmethyl-UberschuQ 12 Stdn. im EinschluBrohr im Wasserbad-Ofen, so entsteht ein brauner, krystallinischer Korper, der in absol. Alkohol unloslich, aber in Aceton und Essigester leicht
Da aber das Gas noch geringe Mengen Luft enthielt, so wurde das Chlor rnit ausgekochter Natronlauge absorbiert und der zuriickbleibende Gasrest (Luft) gemessen. Bus diesen Daten berechnet sich, wie aus folgendem Beispiel ersichtlich ist, das Volumen nnd Gewicht des Chlors. Die zwei Kugeln A und B wu